本發(fā)明涉及一種碳纖維@二硒化鉬納米片核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)及其制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提出的復(fù)合結(jié)構(gòu)的內(nèi)核是碳纖維、外殼是成陣列狀的二硒化鉬納米片。本發(fā)明在真空管式爐中，用熱蒸發(fā)技術(shù)直接蒸發(fā)硒粉作為硒源，在載氣作用下，在高溫下熏蒸浸泡過MoO3懸濁液的預(yù)氧化聚丙烯腈纖維，實(shí)現(xiàn)碳纖維和二硒化鉬納米片的同時(shí)合成，能高產(chǎn)率地制備得到所述碳纖維@二硒化鉬納米片核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)。該方法的產(chǎn)品產(chǎn)量大、密度高、純度高，形貌可控，無需后處理；且該方法具有設(shè)備和工藝簡單、合成生長條件嚴(yán)格可控、產(chǎn)品收率高、成本低廉、生產(chǎn)過程清潔環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。所獲得材料是優(yōu)異的可見光催化劑、電催化劑、鈉/鋰離子陽極材料和發(fā)光晶體管材料。