本發(fā)明公開了一種二硫化鉬(MoS₂)氣凝膠的制備方法。該二硫化鉬氣凝膠的制備方法的制備特征包括：1)以四水合鉬酸銨(分子式：(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)為鉬前驅(qū)體；2)以巰基丁二酸(分子式：C₄H₆O₄S)為硫前驅(qū)體；3)以水為溶劑；4)以聚丙烯酸為添加劑；5)以環(huán)氧丙烷為凝膠促進劑；6)通過超臨界干燥技術(shù)獲得二硫化鉬氣凝膠。本發(fā)明的二硫化鉬氣凝膠的制備方法具有原料易得，工藝簡單的特點。所制得的二硫化鉬氣凝膠的比表面積在200?500m²/g，孔隙率在99％?99.5％之間，可應(yīng)用于催化劑及催化劑載體、鋰硫電池電極材料等。