本發(fā)明公開了一種空心花球狀二硫化釩的制備方法，該方法以乙二醇為溶劑，以偏釩酸銨為釩源、硫代乙酰胺為硫源，并加入表面活性劑?十二烷基三甲基溴化銨，實現(xiàn)了一步溶劑熱法制備出形貌規(guī)整、直徑為0.5～1μm的空心花球狀二硫化釩。本發(fā)明反應(yīng)過程簡單，反應(yīng)條件溫和、易控制并且不需要大型設(shè)備和苛刻的反應(yīng)條件，能夠通過溶劑和表面活性劑的結(jié)構(gòu)調(diào)控作用，生成形貌規(guī)整、分布均勻的空心花球狀結(jié)構(gòu)二硫化釩，其作為鈉/鋰離子電池負極材料和光/電催化劑時，表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能和催化性能。