本發(fā)明提供了一種基于持久性自由基的催化氧化體系降解印染廢水的方法，以鐵的絡合物為活性中心，以富含持久性自由基的活性碳纖維為載體，通過浸漬法制得負載鐵的絡合物的活性碳纖維，然后加入過硫酸鹽、過一硫酸氫鹽或雙氧水，構建了一種基于持久性自由基的催化氧化體系。該催化氧化體系在可見光或紫外光照射下反應5?30min即可徹底降解污染物。本發(fā)明利用活性碳纖維表面的持久性自由基活化過硫酸鹽、過一硫酸氫鹽或雙氧水產生具有強氧化性的硫酸根自由基、羥基自由基，工藝過程簡單，催化活性高，氧化劑利用效率高，降解速率快，反應條件溫和，而且加入到染料廢水中的環(huán)境友好型催化氧化體系不會對水體造成二次污染，具有廣闊的處理廢水應用前景。