本發(fā)明公開了一種氯代多羥基氮雜芳環(huán)化合物的制備方法，以多羥基氮雜芳環(huán)化合物為原料，以BTC和SOCl₂作為雙氯化試劑，在室溫至反應(yīng)回流溫度下，以4?二甲氨基吡啶(DMAP)為催化劑，進(jìn)行氯化反應(yīng)生成氯代多羥基氮雜芳環(huán)化合物。該BTC/SOCl₂/DMAP氯化體系對多羥基氮雜環(huán)化合物具有高效、高選擇性氯取代作用；該體系可以替代POCl₃，避免了含磷廢水的產(chǎn)生。使用BTC作為氯化試劑，反應(yīng)副產(chǎn)物為HCl和CO₂。從工業(yè)廢水處理、環(huán)境保護(hù)等方面考慮，其優(yōu)勢顯而易見；反應(yīng)結(jié)束后蒸出SOCl₂的量幾乎沒有損失，可以重復(fù)套用，減少工藝成本。