本發(fā)明涉及電化學(xué)合成高碘酸鹽制造領(lǐng)域，尤其涉及一種無氫連續(xù)電化學(xué)氧化IO₃^?轉(zhuǎn)化生成IO₄^?的方法，電解裝置為隔膜式板框電解槽，以金屬氧化物涂層電極或石墨電極為陽極，以空氣電極為陰極，均相陽離子隔膜為隔膜材料，以MIO₃溶液和H₂SO₄溶液的混合溶液為陽極液，以H₂SO₄溶液為陰極液，采用恒電流連續(xù)電解的方法將IO₃^?轉(zhuǎn)化為IO₄^?，M為Na或K。該方法采用空氣電極作為陰極，避免了氫氣的產(chǎn)生和硫酸酸霧的溢出，而且降低了槽電壓，從而節(jié)約電耗；并且可實(shí)現(xiàn)連續(xù)電解，具有電流效率高，能耗低；同時(shí)避免了氯氣氧化法大量的廢水排放，特別適用于工業(yè)上鄰二醇氧化反應(yīng)高碘酸鹽的回收再利用。