本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體的制備技術(shù)領(lǐng)域,本發(fā)明將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.0%~98.6%的4-羥基-3-硝基吡啶粗品,無機(jī)鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤18.8%;在機(jī)械
真空泵減壓下,加熱使4-羥基-3-硝基吡啶升華,得到的升華產(chǎn)物是不含無機(jī)鹽的提純的4-羥基-3-硝基吡啶,經(jīng)高效液相色譜分析測定,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.0%的粗4-羥基-3-硝基吡啶,經(jīng)過升華提純到質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%,收率>95%;在常壓(大氣)下,加熱使4-羥基-3-硝基吡啶升華得到的不含無機(jī)鹽的4-羥基-3-硝基吡啶升華提純產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.7%。本發(fā)明比濕法分離方法收率高、能耗低而且沒有廢水,具有社會(huì)和經(jīng)濟(jì)雙重效益。
聲明:
“升華法分離和提純4-羥基-3-硝基吡啶” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)