本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是1-O-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的制備工藝，包括糖苷化反應(yīng)、苯甲?；磻?yīng)和乙?；磻?yīng)。本發(fā)明采用0～5℃的低溫糖苷化反應(yīng)，可有效降低吡喃糖環(huán)的生成；用無(wú)機(jī)弱堿為縛酸劑，進(jìn)行苯甲?；磻?yīng)，降低了原料成本和工藝廢水中含氮有機(jī)物的含量；向乙?；磻?yīng)體系中加入助溶劑，有效抑制了冰醋酸的固化，改善了反應(yīng)體系的流動(dòng)性，攪拌能夠充分發(fā)揮作用，有利于反應(yīng)的順利進(jìn)行。整個(gè)制備工藝操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率較高、成本低、廢水中含氮有機(jī)物含量較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。