一種負(fù)載雙金屬氧化物活性炭纖維復(fù)合電極的制備方法與應(yīng)用，涉及電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用活性炭纖維比表面積大、可活化過硫酸鹽和高導(dǎo)電性的優(yōu)點(diǎn)，將其作為載體，利用PTFE溶液成膜作用將具有高催化活性的CuFe₂O₄以水浴震蕩的方式負(fù)載到活性炭纖維內(nèi)部及表面，制備得到新型CuFe₂O₄@ACF復(fù)合電極。該方法制備的電極對過硫酸鹽的活化效率高，在中性條件下能夠很好的降解有機(jī)污染物廢水。