本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種過氧化羧酸叔丁/戊酯的合成方法。向有機溶劑中加入有機羧酸、叔丁/戊基過氧化氫和聚乙烯醇復(fù)合氨基酸催化劑攪拌脫水反應(yīng)合成過氧化羧酸叔丁/戊酯；所述的聚乙烯醇復(fù)合氨基酸催化劑由球形聚乙烯醇母體與復(fù)合氨基酸聚合得到。本發(fā)明在過氧化物生產(chǎn)過程中，避開使用昂貴的化學(xué)原料酰氯，優(yōu)化了過氧化物的合成工藝，減少了工業(yè)生產(chǎn)過程中含有氯化物廢水/廢固的排放。