本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，公開了一種葫蘆[n]脲?殼聚糖復(fù)合珠及其制備方法和應(yīng)用。所述方法包括：(1)將葫蘆[n]脲和殼聚糖按照重量比為0.53?1:1加入到酸性水溶液中進行混合，得到混合溶液；(2)將混合溶液滴入多聚磷酸鈉水溶液中進行第一次交聯(lián)反應(yīng)，然后將產(chǎn)物進行水洗至中性；(3)向水洗后的產(chǎn)物加入含有交聯(lián)劑的堿性水溶液中進行第二次交聯(lián)反應(yīng)，然后將產(chǎn)物進行水洗至中性，接著進行冷凍干燥。所述葫蘆[n]脲?殼聚糖復(fù)合珠中，葫蘆[n]脲分散在殼聚糖中，與殼聚糖共同形成復(fù)合珠，使得該復(fù)合珠對染料和重金屬離子具有良好吸附能力，適用于含有高濃度染料和重金屬離子的工業(yè)廢水進行處理，并且具有較好的循環(huán)效果。