本發(fā)明涉及殺蟲劑生產(chǎn)工藝領(lǐng)域,公開了一種合成吡蟲啉后的分離回收工藝。本發(fā)明所述分離回收工藝包括在2-硝基亞氨基咪唑烷、NaOH及2-氯-5氯甲基吡啶進(jìn)行縮合反應(yīng)后的反應(yīng)溶液初步蒸餾出DMF后加萃取劑萃取,下層物質(zhì)為2-硝基亞氨基咪唑烷。本發(fā)明所述分離回收工藝還包括取上述萃取后上清液蒸干,加洗脫劑結(jié)晶、過(guò)濾,洗脫劑洗滌沉淀,濾液混合洗滌后溶液蒸餾至體積為1/10-1/5,結(jié)晶、正壓過(guò)濾再次得沉淀。本發(fā)明所述分離回收工藝使原料2-硝基亞氨基咪唑烷回收率得到提高,回收的2-硝基亞氨基咪唑烷可直接再次作為反應(yīng)原料,實(shí)現(xiàn)反應(yīng)連投,縮短生產(chǎn)周期,分離出殘留DMF,提高吡蟲啉純度,降低精制工段的廢水量。