本發(fā)明公開了一種磷酸三(丁氧基乙基)酯生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物2?丁氧基氯乙烷的分離提純工藝，包括如下步驟：在含2?丁氧基氯乙烷濃度≥30％的回收乙二醇單丁醚中加入四氯化鈦，溶解徹底后，降溫，然后滴加過量的三氯氧磷，滴加完成后保溫一段時(shí)間，繼續(xù)升溫，將物料中的乙二醇單丁醚徹底反應(yīng)成丁氧基磷酸二酰氯，減壓蒸餾，分離出2?丁氧基氯乙烷粗品和底料，底料用于制備TBEP，2?丁氧基氯乙烷粗品中加入液堿和水，攪拌堿洗洗滌，而后靜置分離出出料層和堿洗廢水層，分出的出料層加水?dāng)嚢柘礈旌箪o置，分出2?丁氧基氯乙烷成品和水洗廢水。本發(fā)明緊密結(jié)合磷酸三(丁氧基乙基)酯生產(chǎn)工藝，利用現(xiàn)有設(shè)備，生產(chǎn)間歇集中處理回收乙二醇單丁醚。