本發(fā)明涉及一種除氟劑的制備方法，該方法中應(yīng)用氧化鋁含量為55～60％的鋁酸鈣粉、氧化鋁含量為70％的鋁灰作為鋁源，鹽酸或副產(chǎn)酸作為母液，通過聚合反應(yīng)制備得到液體聚合氯化鋁，該液體聚合氯化鋁通過噴霧干燥，制備成粉狀聚合氯化鋁。該粉末狀聚合氯化鋁可應(yīng)用于含氟廢水的除氟，易溶于水，除氟效果好。尤其是當該粉末狀聚合氯化鋁的鹽基度為65％～85％時，應(yīng)用于含氟濃度為100mg/L左右的含氟廢水處理時，可使其處理后的濃度低于10mg/L。