本發(fā)明涉及龍涎酮制備過程中產(chǎn)生的廢水的處理方法，具體地，本發(fā)明提供一種從廢水中分離含氟廢鹽和醋酸鈉的方法，所述方法包括步驟：(1)提供廢水，廢水含有含氟鈉鹽和醋酸鈉；(2)將廢水用堿調(diào)節(jié)pH為9.5?11，然后在10?20℃下結(jié)晶，離心，得到結(jié)晶固體；(3)將步驟(2)所得的結(jié)晶固體，升溫到75?85℃，在攪拌的條件下保溫120?170分鐘后，75?85℃靜置，析出固體，離心分離得到含氟鈉鹽固體和清液；(4)清液用酸調(diào)節(jié)pH＝8.5?9，然后加入0.1?2wt％活性炭，升溫到85?95℃，用水調(diào)節(jié)清液濃度為20?30波美度，過濾，濾液在20?30℃下結(jié)晶，離心，得到固體結(jié)晶醋酸鈉。本發(fā)明方法能夠?qū)埾淹苽溥^程產(chǎn)生的廢水中的含氟廢鹽和醋酸鈉進(jìn)行分離，降低污水處理成本，提高資源的再循環(huán)利用。