本發(fā)明公開了一種3, 6?二氯?2?吡啶羧酸的制備方法,將原料2, 3, 6?三氯吡啶溶于醋酸,并加入催化劑,升溫后,滴加雙氧水進(jìn)行氧化反應(yīng),反應(yīng)完后,濾除催化劑,濃縮脫溶,得2, 3, 6?三氯吡啶氮氧化物;將其溶于溶劑DMF,加入氰化鈉升溫進(jìn)行氰化反應(yīng),反應(yīng)完后,旋蒸脫溶,乙醇重結(jié)晶得2?氰基?3, 6?二氯吡啶氮氧化物;將其與三氯化磷混合,升溫進(jìn)行脫氧反應(yīng),反應(yīng)完后,脫溶,剩余產(chǎn)物加入冰水中,析出固體,過濾得2?氰基?3, 6?二氯吡啶;將其加入至乙醇?氫氧化鈉溶液中,進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)完后,調(diào)體系pH值到2?3,脫溶結(jié)晶得最終產(chǎn)物二氯吡啶酸。本方法總收率高,且避免了傳統(tǒng)路線大量含鹽廢水的產(chǎn)生。
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“3, 6-二氯-2-吡啶羧酸的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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