本發(fā)明公開(kāi)了一種草銨膦酸的制備方法，包括以下步驟：將草銨膦氨基腈與堿液混合進(jìn)行水解，產(chǎn)生的氨氣用水吸收；往所得水解液中加入草酸進(jìn)行成鹽反應(yīng)；反應(yīng)液冷卻，過(guò)濾得濾液和草酸鹽固體，濾液濃縮，濃縮液加入醇，析出草銨膦酸固體，過(guò)濾，洗滌，烘干得草銨膦酸。本發(fā)明將草銨膦氨基腈經(jīng)氫氧化鈉或氫氧化鈣堿水解后與草酸進(jìn)行反應(yīng)，水解產(chǎn)生的氨通過(guò)微負(fù)壓脫氨，通過(guò)水吸收得到氨水，草酸鈉或者草酸鈣由于在水中溶解度小或不溶的性質(zhì)直接分離，在整個(gè)制備過(guò)程中沒(méi)有產(chǎn)生氯化銨，廢水量也極少。獲得的草酸鹽可以重新制備得到草酸循環(huán)套用。本發(fā)明制得的草銨膦酸的純度可達(dá)96.5％以上，收率≥80％。