本發(fā)明涉及小粒徑粉末制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備小粒徑Al2O3粉末的方法，具體包括如下步驟：在鋁礬土礦中加入氟化物，反應(yīng)制成固態(tài)氟化鋁，并回收同時產(chǎn)出的氣體混合物；將固態(tài)氟化鋁繼續(xù)煅燒至1250℃以上，使生成的固態(tài)氟化鋁升華成為氣態(tài)氟化鋁，同時回收產(chǎn)出的氣體；保溫，并通入氣態(tài)氟化鋁體積的1.5-100倍量的水蒸氣，水解生成固體Al2O3和HF的高溫氣固混合物；將高溫氣固混合物在5-25min之內(nèi)驟冷至100-200℃，得到小粒徑Al2O3粉末。通過本發(fā)明提供的制備小粒徑Al2O3粉末的方法中，不會產(chǎn)生大量的固體廢物，有利于環(huán)保。