本發(fā)明公開了一種硼酸三甲酯的制備方法，先將硼酸固體加熱脫水，制得偏硼酸和焦硼酸固體，然后加入到甲醇中進行反應；再將得到的反應溶液加熱蒸餾，得到甲醇與硼酸三甲酯的共沸液，蒸餾殘液冷卻后得到硼酸；將共沸液進入共沸精餾塔，加入N,N?二甲基乙酰胺進行萃取精餾，共沸精餾塔塔底無水甲醇降溫后回用，塔頂采出硼酸三甲酯。本發(fā)明的硼酸三甲酯的制備方法，分離效率高，產(chǎn)品純度高，損失少，設備投資少，能耗低，無三廢等優(yōu)點，具有很好的工業(yè)化前景。