本發(fā)明提供一種黃餅中雜質(zhì)元素分離及含量測(cè)定方法，所述黃餅中雜質(zhì)元素分離方法包括如下步驟：步驟(1)制備樣品溶液；步驟(2)預(yù)平衡樹脂；步驟(3)上柱及洗脫。所述黃餅中雜質(zhì)元素含量測(cè)定方法包括如下步驟：步驟(1)制備鈾基體樣品溶液；步驟(2)預(yù)平衡樹脂；步驟(3)上柱及洗脫；步驟(4)測(cè)量雜質(zhì)元素含量。本發(fā)明基于固相萃取色譜分離的黃餅中10種雜質(zhì)元素(Al，Ti，Cr，Zn，Nb，Ru，Sn，Sb，Pb，Th)的高效分離技術(shù)，解決了10種雜質(zhì)元素的同步高效分離回收的技術(shù)難點(diǎn)，同時(shí)，該技術(shù)簡(jiǎn)化了操作流程，縮短了流程時(shí)間；并且固相萃取產(chǎn)生的固體廢物更易于回收和處理，提高了分離技術(shù)的實(shí)用性。