一種中空磷化鈷多級納微米材料的制備方法，先在聚四氟乙烯內(nèi)襯中加入乙二醇，再加入含結(jié)晶水鈷鹽，攪拌直至固體完全溶解，形成澄清透明溶液；然后加入聚乙二醇(PEG-10000)，再次攪拌至完全溶解得到透明溶液；再加入黃磷，把聚四氟乙烯內(nèi)襯密封到不銹鋼模具中，在密封條件下置于恒溫烘箱加熱反應(yīng)；反應(yīng)完成后，隨爐冷卻到室溫，然后離心分離，得粗產(chǎn)物；然后依次分別用蒸餾水、無水乙醇、苯對粗產(chǎn)物進行洗滌；最后將洗滌后的產(chǎn)品真空干燥，得到中空磷化鈷多級納微米材料，該材料具有降解染料廢水的性能，該方法原料易得、方法簡便、重復(fù)性好且不需要后期熱處理。