咖啡酸合成精制工藝,原料3,4?二羥基苯甲醛與原料丙二酸在溶劑中經(jīng)過有機(jī)堿縮合催化劑和脫羧催化劑作用下縮合生成咖啡酸,反應(yīng)結(jié)束后加入酸,得到咖啡酸粗品,將咖啡酸粗品加入水中溶解,加入活性炭脫色,析出淡黃色固體后過濾,真空干燥即得咖啡酸。本發(fā)明提高了反應(yīng)收率,控制了雜質(zhì)的產(chǎn)生,操作簡(jiǎn)便,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時(shí)間大幅縮短;創(chuàng)新性的選擇了其它溶劑,減少了吡啶的用量,成本低,易回收,同時(shí)進(jìn)一步的優(yōu)化了各起始原料的摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間,避免了有機(jī)溶劑提取,簡(jiǎn)化了后處理步驟,加入鹽酸后直接析晶,減少了三廢處理的壓力,本發(fā)明制備的咖啡酸含量大于99.5%,可穩(wěn)定的控制咖啡酸的單個(gè)雜質(zhì)不超過0.1%。
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