本發(fā)明提供了一種疊氮聚醚推進劑中凝膠含量的測定方法及測定裝置，測定方法中將樣品制成滿足要求的形狀，通過浸泡將樣品中有機可溶物萃取除去，酸洗和水洗依次除去不溶物中含能固體填料如鋁粉和氧化劑高氯酸銨，烘干除去水分，從而得到純凈的凝膠組分；該測定方法在測試效率方面大大提高，且方法簡便易行，可實現(xiàn)大批量同時測試，操作條件較易實現(xiàn)；測定裝置能夠滿足測定方法對于加熱，不同處理液處理、廢液收集的要求，使測定方法易于實施，促進測定效率的提高。