本發(fā)明涉及醫(yī)藥和材料中間體技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種雙嘧達(dá)莫中間體的合成方法;(1)將嘧啶并[5,4?D]嘧啶粗品加入溶劑A中,再加入溴化試劑,升溫至回流,反應(yīng)24?48h;待HPLC檢測(cè)顯示原料消失,停止反應(yīng),后處理并烘干得四溴嘧啶并[5,4?D]嘧啶粗品;(2)將步驟(1)中得到的四溴嘧啶并[5,4?D]嘧啶粗品加入濃鹽酸中,加熱至回流,并保持回流反應(yīng)24?36h;反應(yīng)完全,停止反應(yīng)后降至室溫;后處理并烘干后得粗品;將粗品重結(jié)晶后,烘干即得產(chǎn)品;有益效果:減少了實(shí)驗(yàn)步驟,避免了危險(xiǎn)性較高的硝化反應(yīng)以及高毒性的五氯化磷/三氯氧磷的使用;產(chǎn)品純度大于98%,總收率高于50%,操作簡(jiǎn)便,大大減少了三廢的數(shù)量,避免了強(qiáng)腐蝕和危險(xiǎn)試劑的使用,安全系數(shù)高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
聲明:
“雙嘧達(dá)莫中間體的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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