本發(fā)明公開(kāi)了一種毛細(xì)管電泳-化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)非衍生氨基酸的方法及其檢測(cè)裝置。該方法包括：(1)采用下述(i)～(iii)中的任何一種進(jìn)行發(fā)光體系的混合：(i)將納米氧化銅和魯米諾添加于毛細(xì)管電泳的流動(dòng)相中，再將過(guò)氧化氫溶液通過(guò)化學(xué)發(fā)光檢測(cè)池的T型通道進(jìn)行添加；(ii)先將魯米諾溶液添加于流動(dòng)相中，然后將納米氧化銅和過(guò)氧化氫溶液分別通過(guò)化學(xué)發(fā)光檢測(cè)池的兩個(gè)T型通道進(jìn)行添加；(iii)分別將納米氧化銅和魯米諾-過(guò)氧化氫混合液通過(guò)兩個(gè)T型通道進(jìn)行添加；(2)走基線，至系統(tǒng)穩(wěn)定；然后(3)進(jìn)氨基酸樣品，進(jìn)行毛細(xì)管電泳分離和光信號(hào)輸出。本檢測(cè)裝置的特征在于檢測(cè)池。本方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高，可以檢測(cè)非衍生氨基酸。