本發(fā)明提供用氣相色譜?正化學源?質譜聯(lián)用技術測定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法，涉及食品檢測領域。該方法包括：采用氣相色譜?正化學源?質譜聯(lián)用技術檢測含有生育酚和生育三烯酚的標準工作溶液，得到各物質的保留時間、監(jiān)測離子的豐度比，以標準工作溶液中各物質定量離子的色譜峰面積對其濃度進行線性回歸分析，得到各物質的工作曲線；提取食用植物油中的生育酚和生育三烯酚，得到提取液；采用氣相色譜?正化學源?質譜聯(lián)用技術檢測提取液，根據(jù)保留時間、監(jiān)測離子的豐度比判斷食用油中是否含有生育酚、生育三烯酚，根據(jù)各物質的工作曲線，計算食用油中各物質的濃度。本發(fā)明方法簡單快速、選擇性好、靈敏度高、準確度高。