本發(fā)明涉及光化學(xué)及電化學(xué)領(lǐng)域，一種結(jié)合電化學(xué)的光譜測(cè)量方法，用于光譜測(cè)量裝置包括高壓直流電源、充電電阻、充電線、火花開(kāi)關(guān)、電容、功率分配器、衰減器、傳輸線I、示波器、傳輸線II、支架、樣品腔、光學(xué)測(cè)試儀、溫度計(jì)、半導(dǎo)體制冷器、導(dǎo)熱臺(tái)和恒電位器，采用特制的樣品及新穎高壓脈沖施加方法，能夠?qū)悠愤M(jìn)行高電壓處理后，同時(shí)研究樣品的電化學(xué)特性及光譜特性，施加到樣品上的高壓脈沖較為穩(wěn)定，光譜測(cè)量時(shí)的光散射較低，光譜的信噪比高；樣品腔平衡了電化學(xué)實(shí)驗(yàn)及光譜實(shí)驗(yàn)的需求，具有光反射功能的電極使得光的擴(kuò)散路徑長(zhǎng)度較小，并保持了較低的光散射，高壓脈沖生成方法較為簡(jiǎn)單，產(chǎn)生的高壓脈沖無(wú)毛刺且抖動(dòng)小。