本發(fā)明適用分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，提供三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯殘留的檢測(cè)方法，包括：將待檢測(cè)樣品用醇進(jìn)行溶解并定容得樣品溶液；將三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯對(duì)照品用醇進(jìn)行溶解并定容得具濃度梯度的多個(gè)對(duì)照品溶液；將多個(gè)對(duì)照品溶液及樣品溶液按色譜條件及質(zhì)譜條件依次進(jìn)樣進(jìn)行分析，得圖譜數(shù)據(jù)；根據(jù)圖譜數(shù)據(jù)繪制線性相關(guān)工作曲線，并計(jì)算待檢測(cè)樣品中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯的殘留。本發(fā)明樣品處理過程簡(jiǎn)單便捷，醇作為溶劑以及衍生化試劑，衍生化反應(yīng)溫和、快速、完全，避免了復(fù)雜的衍生化試劑對(duì)檢測(cè)帶來的干擾，提高了檢測(cè)專屬性，精密度和準(zhǔn)確度，在原料藥質(zhì)量研究以及雜質(zhì)分析與控制研究等方面具有重要研究?jī)r(jià)值。