本發(fā)明屬于磁性吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性羥基納米材料Fe3O4@COFs，并進一步公開其用于制備磺胺質(zhì)譜檢測探針的用途。本發(fā)明所述磁性羥基納米材料Fe3O4@COFs，是以單分散Fe3O4納米顆粒為核，以TAPB和DHTP為單體，在室溫下快速合成了富含羥基的核?殼結(jié)構(gòu)磁性共價有機骨架納米球。所述Fe3O4@COFs納米材料具有平均孔徑分布、高磁化強度、高比表面積和良好的化學(xué)穩(wěn)定性、光學(xué)吸收性等優(yōu)點，其豐富的羥基，可以和磺胺類抗生素分子的氨基形成氫鍵，COFs表面和磺胺的苯環(huán)形成π?π共軛作用力，磁核能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的快速分離，是快速富集分離磺胺的吸附劑，同時作為基質(zhì)輔助激光解析離子化質(zhì)譜分析的基質(zhì)，測量磺胺低分子目標(biāo)物時有較低的背景干擾，能有效吸收激光的能量并促進目標(biāo)物電離，使其成為一種理想的MALDI基質(zhì)材料。