本發(fā)明公開了氫檢測(cè)半整數(shù)四極核高分辨固體NMR異核相關(guān)譜方法，包括以下步驟，儀器配置與樣品準(zhǔn)備；根據(jù)優(yōu)化后的1H通道90°脈沖寬度和X通道90°脈沖寬度，獲取待測(cè)樣品的一維1H核直接激發(fā)譜和待測(cè)X核直接激發(fā)譜；進(jìn)行二維X核多量子實(shí)驗(yàn)獲取二維X核多量子譜；獲取間接維高分辨二維1H{X}相關(guān)譜；本發(fā)明可以觀測(cè)到不同1H、X位點(diǎn)的空間臨近關(guān)系或化學(xué)鍵連接信息，提高譜峰歸屬、結(jié)構(gòu)解析的準(zhǔn)確性、可靠性；顯著提高間接維分辨率；分辨出經(jīng)典相關(guān)譜難以確定的相關(guān)關(guān)系；提高氫檢測(cè)直接維分辨率。