本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。用重鉻酸鈉?濃硫酸?碘酸鉀體系做氧化劑，已標(biāo)定的氫氧化鈉溶液收集反應(yīng)生的成二氧化碳，鋇鹽作為碳酸根掩蔽劑，酸堿滴定方法得到樣品中游離碳的含量。本發(fā)明涉及的碳化硼中游離碳含量測(cè)定裝置，由氧化裝置、氣體吸收裝置和滴定裝置組成，其特征在于：所述氣體吸收裝置為一組串聯(lián)的吸收瓶(1)組和一個(gè)沉淀瓶(2)，吸收瓶組進(jìn)氣端與氧化裝置(3)相連，排氣端與沉淀瓶(2)相連；吸收瓶?jī)?nèi)為已標(biāo)定的氫氧化鈉溶液(4)，沉淀瓶中為氯化鋇和氫氧化鈉混合溶液(5)。該裝置，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單使用方便，氣路密閉性好，可靠性好。測(cè)定方法，終點(diǎn)易于觀察，可操作性強(qiáng)，結(jié)果重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高；適用于碳化硼中游離碳檢測(cè)。