本發(fā)明涉及一種準(zhǔn)原位光電子能譜測(cè)試裝置及其測(cè)試方法，在無(wú)氧反應(yīng)腔體內(nèi)進(jìn)行無(wú)氧電催化后的電極被提取安裝到樣品托上，后密閉轉(zhuǎn)移倉(cāng)主腔，樣品便攜式轉(zhuǎn)移倉(cāng)連接樣品制備倉(cāng)后，通過(guò)螺旋推進(jìn)桿密閉和打開將電極樣品從便攜式轉(zhuǎn)移倉(cāng)轉(zhuǎn)移至樣品制備倉(cāng)，X射線光電子能譜分析腔體與樣品制備倉(cāng)連接相通，在X射線光電子能譜分析腔體內(nèi)進(jìn)行封閉測(cè)試。裝置和測(cè)試方法可以實(shí)現(xiàn)電化學(xué)電極在進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)后進(jìn)行化學(xué)價(jià)態(tài)測(cè)試，能后隔絕大氣中的氧氣以及水汽的影響，避免對(duì)電極價(jià)態(tài)產(chǎn)生影響，從而解決了電化學(xué)反應(yīng)電極測(cè)試X射線光電子能譜由于氧氣影響而不能反應(yīng)真實(shí)測(cè)試條件的問(wèn)題。