本發(fā)明屬于化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種測(cè)定水質(zhì)、土壤或城市污泥中揮發(fā)酚和氰化物的方法，所述測(cè)定水質(zhì)、土壤或城市污泥中揮發(fā)酚和氰化物的方法包括：分別進(jìn)行揮發(fā)酚溶液和氰化物溶液的配制；進(jìn)行揮發(fā)酚和氰化物標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度確定；進(jìn)行土壤或是城市污泥的處理，制備待測(cè)樣品；分別進(jìn)行揮發(fā)酚和氰化物的測(cè)定、分析；分別進(jìn)行揮發(fā)酚溶液和氰化物溶液的吸光度測(cè)定，并分別進(jìn)行線性回歸方程的獲取。本發(fā)明的揮發(fā)酚和氰化物測(cè)定方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水以及土壤、城市污泥等物質(zhì)中揮發(fā)酚和氰化物含量的準(zhǔn)確測(cè)定，避免其對(duì)人體造成的傷害；本發(fā)明的測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)的準(zhǔn)確性更好；繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線便于之后的檢測(cè)。