本發(fā)明涉及化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種基于LC?MC/MS同時(shí)測(cè)定腎上腺素及其代謝產(chǎn)物的方法；本發(fā)明所述的方法包括對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理的步驟，所述預(yù)處理包括：(1)提?。合驑悠分屑尤雰?nèi)標(biāo)混合溶液后加入提取溶劑，所述的樣品與內(nèi)標(biāo)混合溶液的固液比為5～15g/mL，所述的樣品與提取溶劑的固液比為1：3～5g/mL；所述內(nèi)標(biāo)混合溶液包含40～200μg/kg的腎上腺素?d₃、20～200μg/kg的4?羥基?3?甲氧基扁桃酸?d₃、80～200μg/kg的3,4?二羥基扁桃酸?d₃，所述提取溶劑為乙腈和水的混合液；(2)凈化：采用PRiME HLB固相萃取柱。本發(fā)明所述的方法能夠有效降低基質(zhì)效應(yīng)，同時(shí)定性和定量檢測(cè)腎上腺素及其代謝產(chǎn)物；該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、定性能力強(qiáng)、定量準(zhǔn)確，在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。