本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，一種用于大分子離子探測(cè)的方法，采用特殊的電噴射離子化源，并通過離子阱來隔離正離子和負(fù)離子，在真空中合成待測(cè)分子，能夠連續(xù)噴射兩種樣品溶液，采用對(duì)雙極雙納米電噴射離子化源連續(xù)施加周期性的電壓以連續(xù)噴射兩種樣品溶液帶正電荷的液滴和帶負(fù)電荷的液滴，能夠連續(xù)噴射帶正電荷的液滴和帶負(fù)電荷的液滴，避免了噴射間斷，并通過對(duì)離子阱施加儲(chǔ)存波形的反傅里葉變換來隔離正離子和負(fù)離子，使其在真空中發(fā)生反應(yīng)而生成待測(cè)分子，然后采用紅外多光子解離方法對(duì)待測(cè)分子進(jìn)行激發(fā)，能夠探測(cè)分子量較大的化合物。