本發(fā)明涉及電化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種鈷氧化物和氮摻雜的介孔活性炭電極的制備方法，包括：⑴一鍋法制備以介孔活性炭為基體的催化劑前體；⑵退火合成多元摻雜的活性炭催化劑；⑶制備電極膜凝膠并輥壓呈電極膜；⑷將兩片電極膜輥壓在集流體上，最終形成“三明治”結(jié)構(gòu)的電極。本發(fā)明所述的方法簡(jiǎn)單，易操作。依照本發(fā)明制作的電極表面分布大量的介孔結(jié)構(gòu)，提供了氧還原的催化位點(diǎn)；同時(shí)由于氮和鈷氧化物的摻雜使得電極表面催化位點(diǎn)上氧氣及自由基的吸附能壘降低，加速電極表面氧氣的還原；此外由于鈷氧化物的摻雜加強(qiáng)氧還原反應(yīng)的二電子過(guò)程的選擇性，電解合成雙氧水的電流效率極高。