本發(fā)明公開了一種有機胺雜化二氧化硅氣凝膠涂層固相微萃取纖維的制備方法，特別涉及利用有機胺硅烷偶聯(lián)劑作為氣凝膠制備反應前軀體，在玄武巖纖維表面原位生成有機胺雜化二氧化硅氣凝膠涂層。這種新方法的特征在于3?(2,3?環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和N?(2?氨乙基)?3?氨丙基三甲氧基硅烷按等摩爾比反應制備有機胺硅烷偶聯(lián)劑，將其應用于氣凝膠制備反應前軀體，在玄武巖纖維表面化學鍵合有機胺雜化二氧化硅氣凝膠涂層，得到固相微萃取纖維，應用于管內(nèi)固相微萃取。本發(fā)明制備的固相微萃取纖維具有高的萃取容量、對陰離子分析物具有良好的萃取選擇性，所裝填的萃取管能夠與液相色譜儀進行在線聯(lián)用，在水樣中陰離子的分析檢測方面具有很好的應用潛力。