本發(fā)明公開了一種植物樣品中內源性油菜素甾醇的樣品前處理方法及其采用的前處理固相材料。該方法先以溶劑提取內源性油菜素甾醇，用吸附有硼親和試劑的固相材料對所得提取溶液中的油菜素甾醇進行衍生和同步萃取，然后在解吸時同步引入鹽誘導相轉移萃取，進一步除去過量硼親和試劑及親水性雜質，進而實現(xiàn)了植物樣品中內源性油菜素甾醇的選擇性富集。該方法簡單、快速、高靈敏、高通量，尤其在去除植物提取液內源性雜質方面表現(xiàn)出高選擇性，可實現(xiàn)低含量的內源性油菜素甾醇的前處理，結合化學衍生，進而提高分析檢測植物樣品中內源性油菜素甾醇的靈敏度。