本發(fā)明公開了制備高純度3,4-乙撐二氧噻吩的純化方法,步驟為:在1000mL三口燒瓶中,將100g3,4-乙撐二氧噻吩-2,5-二羧酸溶于500mLDMF,加入催化劑6g,升溫至150oC,反應(yīng)5-7小時;TLC檢測無原料,停止加熱,減壓蒸除DMF,得到粗品;向反應(yīng)體系中加600mL水,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,當(dāng)蒸餾出來的水澄清透明時蒸餾完成;用二氯甲烷萃取三次,合并萃取液,干燥濃縮得到無色至淺黃色油狀液體,減壓蒸餾得到無色產(chǎn)品;計(jì)算產(chǎn)品收率,經(jīng)HPLC檢測,計(jì)算產(chǎn)品純度。本發(fā)明可以得到純度大于99.9%的符合電子化學(xué)品要求的EDOT產(chǎn)品,且最后一步的后處理簡單,易于操作,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
聲明:
“制備高純度3,4-乙撐二氧噻吩的純化方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)