本發(fā)明公開了一種在金屬絲載體上制備層層自組裝石墨烯涂層固相微萃取纖維的方法，特別涉及利用金納米顆粒作為連接臂將石墨烯層層自組裝到金屬絲表面。這種新方法的特征在于選用金屬絲作為載體，對其表面進行化學鍍銀，再采用層層自組裝的方法，以金納米顆粒作為連接臂，將巰基功能化石墨烯逐層自組裝到鍍銀金屬絲上，獲得層層自組裝石墨烯涂層的新型固相微萃取纖維。本發(fā)明制備的固相微萃取纖維具有機械強度高、萃取涂層穩(wěn)定、富集能力強、壽命長等特點，可用于食品、環(huán)境、藥物及生化等樣品中痕量組分的富集分析，具有很好的應用潛力。