本發(fā)明涉及穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種穩(wěn)定同位素氨基化合物標(biāo)記試劑及其合成方法與應(yīng)用，該標(biāo)記試劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式1所示：式1中：X＝D，該標(biāo)記試劑為[d4]?2?(9?吖啶酮)?乙基氯甲酸酯。所述R為F、Cl、Br、I等元素中的任意一種，n＝2或3中。本發(fā)明的同位素標(biāo)記試劑以吖啶酮為母體環(huán)與同位素標(biāo)記基團(tuán)，以氯甲酸酯為反應(yīng)基團(tuán)，可選擇性地標(biāo)記氨基化合物，而且具有合成方法簡(jiǎn)便、標(biāo)記反應(yīng)速率快、標(biāo)記產(chǎn)物的信號(hào)強(qiáng)、標(biāo)記產(chǎn)率高、對(duì)氨基選擇性高的優(yōu)點(diǎn)，增強(qiáng)質(zhì)譜檢測(cè)氨基化合物準(zhǔn)確性和靈敏性等優(yōu)點(diǎn)。