本發(fā)明涉及一種臨床治療藥物血藥濃度監(jiān)測用穩(wěn)定同位素標(biāo)記阿普唑侖、艾司唑侖內(nèi)標(biāo)試劑的制備方法，屬于臨床治療藥物監(jiān)測用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明以穩(wěn)定同位素標(biāo)記苯硼酸為原料，經(jīng)催化加成、?；?、環(huán)合、硫氧交換、成環(huán)，最后分離純化得到穩(wěn)定同位素標(biāo)記阿普唑侖或穩(wěn)定同位素標(biāo)記艾司唑侖。本發(fā)明工藝具有合成所需原料簡單易得，反應(yīng)條件溫和，目標(biāo)產(chǎn)物穩(wěn)定同位素標(biāo)記阿普唑侖及穩(wěn)定同位素標(biāo)記艾司唑侖化學(xué)純度可達(dá)98％以上，同位素豐度可達(dá)98％以上，本制備方法能滿足臨床治療藥物血藥濃度監(jiān)測用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法所需穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)試劑的技術(shù)要求。