本發(fā)明公開了一種室溫環(huán)境下通過(guò)微量溶劑輔助的機(jī)械化學(xué)合成的全無(wú)機(jī)鈣鈦礦材料的方法，合成產(chǎn)物為Cs4PbX6和CsPbX3(其中，X＝Cl、Br、I)。首先將所需原料在研缽中按照一定比例研磨5?10min，再加入原料總量0.05?5％的微量溶劑：二甲基亞砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)。之后繼續(xù)研磨10?60分鐘即可獲得高發(fā)光性能的無(wú)機(jī)鈣鈦礦材料。研究發(fā)現(xiàn)沒有加入DMSO或者DMF之前，所得到的的鈣鈦礦產(chǎn)物的量子產(chǎn)率較低，發(fā)光微弱，但在加入微量DMSO或DMF后便可以獲得量子產(chǎn)率高達(dá)90％以上的高熒光鈣鈦礦材料。本發(fā)明涉及的DMSO或DMF含量較少，節(jié)約成本，且所述合成方法簡(jiǎn)單，合成條件溫和，研磨后可以直接得到粉體產(chǎn)物，產(chǎn)品穩(wěn)定性高，在工業(yè)化生產(chǎn)中可以用大型球磨機(jī)代替研缽，易于工廠大規(guī)模化生產(chǎn)。