[0001]

本發(fā)明屬于有色金屬火法冶金及分離提純領(lǐng)域，具體涉及一種真空分離金銀銅合金的方法。

背景技術(shù)：

[0002]

主要針對金礦石通過混汞法、氰化法、硫脲法，及其他方法如液氯法、高溫氯化揮發(fā)法、硫代硫酸鹽浸出法等提金過程產(chǎn)生的的金、銀合金，鉛、銅、鎳陽極泥及其它有色金屬副產(chǎn)物火法-電解工藝等流程產(chǎn)生的金銀合金提取金的方法有火法工藝流程提取的金銀合金及二次回收的金、銀合金，以及現(xiàn)有貴鉛、貴鉍等貴金屬采用真空蒸餾工藝產(chǎn)生的金、銀合金。

[0003]

申請公布號為cn 106367609 a一種粗金真空精煉提純法，此方法包括以下步驟：首先將粗金切成小塊，置于真空爐中抽真空至30～100pa，升溫至溫度為1550℃～1650℃，恒溫蒸餾60min，期間通過循環(huán)冷卻水控制冷凝蓋的溫度至400℃～800℃得到蒸餾物，結(jié)束后得到殘留物。該工藝主要針對粗金中含金的質(zhì)量百分比為90～95％的原料。一般含金大于85％以上的粗金有很多種方式提純。

[0004]

申請公布號為cn 109402402 a的發(fā)明專利公布了一種回收金銀銅合金中金和銀的方法，此方法包括以下步驟：一、將金銀銅合金廢料置于超聲波反應(yīng)釜內(nèi)，加入濃硝酸，浸出后過濾得到濾液和濾渣；二、對濾液進行離子交換分離，得到硝酸銀溶液；三、采用電積法回收硝酸銀溶液中的銀；四、將濾渣溶解于王水中，趕硝后稀釋再調(diào)節(jié)ph值，加入亞硫酸氫鈉至無沉淀產(chǎn)生，煮沸至溶液上清變?yōu)闊o色，過濾洗滌沉淀至中性，干燥后得到海綿金。此方法采用超聲強化浸出、離子交換、電積、化學(xué)法等方法實現(xiàn)了金銀銅合金廢料回收金銀，但存在流程長、消耗化學(xué)試劑多，產(chǎn)生廢液等問題。

[0005]

授權(quán)公告號為cn 106282571 b的發(fā)明專利提供了一種錫銅金銀廢料的綜合回收工藝，該工藝通過14個步驟，將錫銅金銀廢料中的錫銅金銀分步驟的提取出來，采用錫銅金銀先通過球磨再烘干再焙燒再粉碎的處理工藝，使廢料中的錫銅金銀得到分離，再通過分層次的提取分離，對錫、銅、銀、金按順序進行回收。該工藝步驟繁多，涉及球磨、焙燒、粉碎、熔煉、電解、萃取等諸多方法，用到了眾多藥品和試劑。

[0006]

以上方法都存在流程冗長、操作復(fù)雜等問題?，F(xiàn)有常規(guī)技術(shù)處理粗金有王水溶解和水溶液氯化法，這兩種方法處理粗金合金的時候，時效快，所以國內(nèi)大部分工廠目前采用此方法提純粗金。但因為溶液中有氯離子，對原料中銀的含量有要求。當(dāng)原料中銀的含量高時，銀離子會和氯離子產(chǎn)生氯化銀沉淀，導(dǎo)致溶液溶解粗金的速率降低。另外，原料中含有的銅、鉛、鋅等雜質(zhì)含量會消耗溶液，從而影響銀的純度。當(dāng)金的含量小于85％時，需要兩次提純，才能達到3n的金產(chǎn)品，經(jīng)過研究金銀銅合金分離提純具有良好的效果。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

[0007]

針對目前金銀銅合金分離提純現(xiàn)狀，本發(fā)明提供了一種金銀銅合金分離的方法，

通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)金銀銅等元素達到符合現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。

[0008]

一種真空分離金銀銅合金的方法，其具體步驟如下：

[0009]

方案一優(yōu)選地：

[0010]

第一步：將裝有金銀銅合金的坩堝放入間斷式真空蒸餾爐，控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，升溫至900～1200℃時保溫60～180min，得到金銀銅合金(cu+ag+au>99％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物pb、bi、zn等易揮發(fā)元素通過冷凝收集，揮發(fā)物收集于集料區(qū)i，或者

[0011]

當(dāng)物料易揮發(fā)元素較少時可以縮短900～1200℃保溫時長或省略此步驟。

[0012]

本過程主要目的是最大程度分離除銅銀金外的易揮發(fā)雜質(zhì)元素，以便于銅銀金元素的真空分離及保證金銀元素回收的高效性，如果除銅銀金元素外的易揮發(fā)物料，如鋅元素選擇的蒸餾溫度較低，真空度值較小時，如1pa則可以選擇相對低的溫度和較短時間；由于不同元素的飽和蒸氣壓大小不一，因此在真空下的揮發(fā)順序不同。金銀銅合金中元素的揮發(fā)順序依次為：zn>pb>bi>ag>cu>au，利用揮發(fā)特性的差異，依次使zn、pb、bi，ag，cu揮發(fā)，從而實現(xiàn)真空分離金銀銅合金。

[0013]

第二步：控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，將溫度繼續(xù)升溫至1300～1600℃保溫60～180min，得到金銅合金(cu+au>98％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物(粗銀ag>95％)通過冷凝收集于集料區(qū)ii；

[0014]

第三步：控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，將溫度繼續(xù)升溫至1700～2000℃保溫60～180min，得到粗金(au>85％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物粗銅(cu>90％)通過冷凝收集于集料區(qū)iii；

[0015]

此過程三步都在一個真空爐內(nèi)進行，這樣有利于提高生產(chǎn)時效，減少真空爐升溫降溫過程的熱量損失。第一步揮發(fā)的易揮發(fā)金屬通過冷凝器收集匯集于集料區(qū)i，通過溫度壓力調(diào)節(jié)，使易揮發(fā)金屬最大量揮發(fā)，同時盡可能的減少金銀在此過程的損失；第二步的主要目的是將金銀銅合金中的粗銀盡量提純到含銀90％以上，以減小銀的進一步提純工藝難度，同時盡量控制金在銀中的含量以提高金的直收率；第三步主要目的是通過提高溫度使銅金進行分離，使粗金中金的含量大于85％可以在后續(xù)使用現(xiàn)有技術(shù)通過一步處理得到4n以上金，以及得到含金銀較少的銅。

[0016]

方案二優(yōu)選地：

[0017]

裝有金銀銅合金的坩堝放入間斷式真空蒸餾爐，坩堝上裝2-4個分餾盤，控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，升溫至坩堝溫度1000～1300℃，控制分餾盤溫度900～1200℃，保溫60～180min，揮發(fā)物蒸氣通過分餾盤后到冷凝區(qū)冷凝。得到金銀銅合金(cu+ag+au>99％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物pb、bi、zn等易揮發(fā)元素通過冷凝收集，揮發(fā)物收集于集料區(qū)i，或者

[0018]

當(dāng)物料易揮發(fā)元素較少時可以縮短保溫時長或省略此步驟。

[0019]

控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，將坩堝溫度繼續(xù)升溫至1700～2000℃，控制分餾盤溫度1300～1500℃保溫60～180min，得到粗金(au>85％)保留在坩堝中、蒸餾揮發(fā)物(粗銀ag>95％)通過分餾盤后進入冷凝器收集于集料區(qū)ii、蒸餾揮發(fā)物粗銅(cu>90％)通過分餾盤冷凝收集于集分餾盤中；

[0020]

此過程兩步都在一個真空爐內(nèi)進行，這樣有利于提高生產(chǎn)時效，減少真空爐升溫

降溫過程的熱量損失。第一步揮發(fā)的易揮發(fā)金屬通過冷凝器收集匯集于集料區(qū)i，通過溫度壓力調(diào)節(jié)，使易揮發(fā)金屬最大限度揮發(fā)，同時盡可能的減少金銀在此過程的損失；第二步通過高溫蒸餾和控溫分餾，將金銀銅合金中的銀、銅通過一步蒸餾、分步冷凝的方式一次得到三種產(chǎn)品，使粗銀中銀提純到90％以上，使粗金中金的含量大于85％，以及得到含金銀較少的銅。

[0021]

所述一種真空分離金銀銅合金的方法采用兩步真空蒸餾實現(xiàn)了金、銀、銅的分離提純，其中第一步在較低溫度下真空蒸餾使銀揮發(fā)，第二步在高溫下真空蒸餾實現(xiàn)銅金的分離提純。

[0022]

所述一種真空分離金銀銅合金的方法在真空蒸餾過程中在坩堝上采用分餾盤進行元素分餾及銅的收集。進一步提高各元素的分離效率，減少各元素之間的相互干擾。

[0023]

注：所述一種真空分離金銀銅合金的方法采用的分離設(shè)備及技術(shù)為本公司的專利號為cn105969997b高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐和專利號為cn109055769a一種多元合金分級蒸餾設(shè)備。

[0024]

其中所述集料區(qū)對應(yīng)專利號為cn105969997b高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐和專利號為cn109055769a一種多元合金分級蒸餾設(shè)備中的分餾盤和收集裝置及方法。如：鉛鋅元素可收集于專利一種多元合金分級蒸餾設(shè)備的集料器接料桶1區(qū)中；蒸餾揮發(fā)物粗銀可以收集于專利高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐的分餾盤中，或收集于專利一種多元合金分級蒸餾設(shè)備的集料器接料桶2區(qū)中；蒸餾揮發(fā)物粗銅收集于專利一種多元合金分級蒸餾設(shè)備的分餾盤中。

附圖說明

[0025]

圖1是本發(fā)明方案一附圖。

[0026]

圖2是本發(fā)明方案二附圖。

具體實施方式

[0027]

下面結(jié)合附圖和具體實施方式，對本發(fā)明作進一步說明。

[0028]

實施例1

[0029]

裝有金銀銅合金(au 25％，ag 45％，cu 27％，zn 3％)的坩堝放入間斷式真空蒸餾爐，控制真空爐內(nèi)壓強為0.1pa，升溫至900℃時保溫60min，得到金銀銅合金(cu+ag+au>99％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物zn合金通過冷凝收集于集料區(qū)i；

[0030]

保持爐內(nèi)真空度不變，將溫度繼續(xù)升溫至1300℃保溫180min，得到金銅合金(cu+au>98％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物(粗銀ag>95％)通過冷凝收集于集料區(qū)ii；

[0031]

保持爐內(nèi)真空度不變，將溫度繼續(xù)升溫至1700℃保溫120min，得到粗金(au>85％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物粗銅(cu>90％)通過冷凝收集于集料區(qū)iii；

[0032]

其它操作步驟如實施例1，控制條件和產(chǎn)物如下表：

[0033]

表1一種真空分離金銀銅合金的方法實施例1

[0034][0035]

實施例2

[0036]

裝有金銀銅合金(au 15％，ag 40％，cu 30％，pb+bi+zn 15％)的坩堝放入間斷式真空蒸餾爐，坩堝上裝3個分餾盤，控制真空爐內(nèi)壓強為100pa，升溫至坩堝溫度1300℃，控制分餾盤溫度1200℃，保溫180min，揮發(fā)物蒸氣通過分餾盤后到冷凝區(qū)冷凝。得到金銀銅合金(cu+ag+au>99％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物pb、bi、zn合金冷凝收集于集料區(qū)i；

[0037]

保持爐內(nèi)真空度不變，將坩堝溫度繼續(xù)升溫至2000℃，控制分餾盤溫度1500℃保溫180min，得到含au86％、cu13％的粗金保留在坩堝中、蒸餾揮發(fā)物含ag95.8％、cu3％、au0.02％的粗銀通過分餾盤后進入冷凝器收集于集料區(qū)ii、蒸餾揮發(fā)物含cu94％、au5％、ag1％的粗銅通過分餾盤冷凝收集于集分餾盤中；

[0038]

實施例3

[0039]

裝有金銀銅合金(au 40％，ag 45％，cu 15％)的坩堝放入間斷式真空蒸餾爐，坩堝上裝2個分餾盤，控制真空爐內(nèi)壓強為10pa，升溫至坩堝溫度1300℃，控制分餾盤溫度1200℃，保溫30min，揮發(fā)物蒸氣通過分餾盤后到冷凝區(qū)冷凝。得到金銀銅合金(cu+ag+au>99％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物低沸點合金冷凝收集于集料區(qū)i；

[0040]

保持爐內(nèi)真空度不變，將坩堝溫度繼續(xù)升溫至1900℃，控制分餾盤溫度1400℃保溫180min，得到含au96％、cu3％的粗金保留在坩堝中、蒸餾揮發(fā)物含ag95％、cu4.5％、au0.02％的粗銀通過分餾盤后進入冷凝器收集于集料區(qū)ii、蒸餾揮發(fā)物含cu93％、au6％、ag1％的粗銅通過分餾盤冷凝收集于集分餾盤中；

[0041]

其它操作步驟如實施例2、3，控制條件和產(chǎn)物如下表：

[0042]

表2一種真空分離金銀銅合金的方法實施例2、3

[0043][0044][0045]

以上結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作了詳細說明，但是本發(fā)明并不限于上述實施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。技術(shù)特征：

1.一種真空分離金銀銅合金的方法，其特征在于：將金銀銅合金或含pb、bi、zn雜質(zhì)的金銀銅合金，分步驟真空蒸餾，先得到含pb、bi、zn元素的合金，粗銀、粗銅及粗金。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種真空分離金銀銅合金的方法，其特征在于：優(yōu)選地：(1)裝有金銀銅合金的坩堝放入間斷式真空蒸餾爐，控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，升溫至900～1200℃時保溫60～180min，得到金銀銅合金(cu+ag+au>99％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物pb、bi、zn易揮發(fā)元素通過冷凝收集，揮發(fā)物收集于集料區(qū)i；或者當(dāng)物料易揮發(fā)元素較少時可以縮短900～1200℃保溫時長或省略此步驟；(2)控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，將溫度繼續(xù)升溫至1300～1600℃保溫60～180min，得到金銅合金(cu+au>98％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物(粗銀ag>95％)通過冷凝收集于集料區(qū)ii；(3)控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，將溫度繼續(xù)升溫至1700～2000℃保溫60～180min，得到粗金(au>85％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物粗銅(cu>90％)通過冷凝收集于集料區(qū)iii。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種真空分離金銀銅合金的方法，其特征在于：優(yōu)選地：(1)裝有金銀銅合金的坩堝放入間斷式真空蒸餾爐，坩堝上裝2-4個分餾盤，控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，升溫至坩堝溫度1000～1300℃，控制分餾盤溫度900～1200℃，保溫60～180min，揮發(fā)物蒸氣通過分餾盤后到冷凝區(qū)冷凝，得到金銀銅合金(cu+ag+au>99％)保留在坩堝中及蒸餾揮發(fā)物pb、bi、zn等易揮發(fā)元素通過冷凝收集，揮發(fā)物收集于集料區(qū)i，或者當(dāng)物料易揮發(fā)元素較少時可以縮短保溫時長或省略此步驟；(2)控制真空爐內(nèi)壓強為0.1～100pa，將坩堝溫度一次升溫至1700～2000℃，控制分餾盤溫度1300～1500℃保溫60～180min，得到粗金(au>85％)保留在坩堝中、蒸餾揮發(fā)物(粗銀ag>95％)通過分餾盤后進入冷凝器收集于集料區(qū)ii、蒸餾揮發(fā)物粗銅(cu>90％)通過分餾盤冷凝收集于集分餾盤中。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開一種真空分離金銀銅合金的方法，屬有色金屬火法冶金提純領(lǐng)域。以含Pb、Bi、Zn等雜質(zhì)的Au、Ag、Cu合金或者Au、Ag、Cu合金為原料，Pb、Bi、Zn等低沸點元素，通過控制溫度與分區(qū)收集的方式實現(xiàn)分離。Au、Ag、Cu合金通過精確控溫、多次蒸餾與分區(qū)收集的方式實現(xiàn)分離；或通過一次蒸餾、控溫分區(qū)冷凝并分區(qū)收集的方式實現(xiàn)分離得到粗金、粗銀、粗銅。本發(fā)明工藝流程短、無化學(xué)試劑消耗、無廢水廢氣產(chǎn)生，綠色高效。效。效。

技術(shù)研發(fā)人員：陳巍 簡愛華 陳浩 黃道則 戴衛(wèi)平 速斌 李俊彥

受保護的技術(shù)使用者：昆明鼎邦科技股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2020.10.12

技術(shù)公布日：2021/2/4