1.本發(fā)明涉及一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，屬于二次資源綜合利用技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2.隨著對(duì)汽車(chē)尾氣中co、hc、no

x

等有害氣體的排放日趨嚴(yán)格，汽車(chē)尾氣凈化催化劑得到普及。在汽車(chē)催化劑中起關(guān)鍵作用的活性成分即為鉑、鈀、銠——鉑族金屬。鉑族金屬理化性能獨(dú)特且優(yōu)越，尤其是催化領(lǐng)域，其中鉑、鈀、銠更是每年有超過(guò)60％應(yīng)用于汽車(chē)尾氣凈化催化劑。鉑族金屬原礦稀少且提取困難，從失效汽車(chē)催化劑中回收鉑族金屬更具經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益。

3.失效汽車(chē)催化劑的回收主要分為火法和濕法處理工藝；但火法具有鉑族金屬回收率高，排放的廢酸廢氣少等優(yōu)點(diǎn)。由于鐵和鉑族金屬之間具有較強(qiáng)的親和力，是火法捕集法中常見(jiàn)的捕集貴金屬的捕集劑，等離子爐熔煉也是鐵捕集法的代表性工藝。但由于等離子爐還原熔煉的反應(yīng)溫度比較高，一般高于1700℃，很有可能會(huì)將催化劑載體中的硅也還原進(jìn)入鐵基合金，且還可能會(huì)往鐵捕集后的鐵合金中帶入ca、mg、al、p等雜質(zhì)；在后續(xù)酸溶工作中，由于硅雜質(zhì)不溶于王水，得到的含鉑族金屬的鐵基合金會(huì)產(chǎn)生大量的不溶物，導(dǎo)致分離工作的困難，鉑族金屬的回收率也因此降低很多；另外，鐵合金中含有的磷雜質(zhì)會(huì)在酸溶過(guò)程中產(chǎn)生大量的氣泡，對(duì)濕法分離貴金屬和賤金屬過(guò)程造成影響。

4.除失效汽車(chē)尾氣凈化催化劑中含有鉑族金屬外，其他石化工業(yè)中應(yīng)用到的氧化鋁載體催化劑中也含有鉑族金屬，當(dāng)采用鐵捕集此類(lèi)催化劑中鉑族金屬形成鐵合金時(shí)帶入si、ca、mg、al、p等雜質(zhì)。

5.故，急需可以將鐵基合金中的硅、磷等雜質(zhì)除去，有利于后續(xù)采用濕法將鉑族金屬與捕集劑鐵和雜質(zhì)分離的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

6.本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中鐵捕集法存在的問(wèn)題，提供一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，即通過(guò)造渣精煉與真空精煉結(jié)合的方法，對(duì)鐵捕集失效催化劑得到的含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行提純，實(shí)現(xiàn)了含鉑族金屬的鐵硅磷合金中硅和磷等難去除雜質(zhì)的深度脫除，有利于后續(xù)采用酸洗分離鉑族金屬和賤金屬捕集劑鐵，并得到高純的鉑族金屬。

7.一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，具體步驟如下：

8.(1)將造渣劑和鐵氧化物分別干燥后混合均勻得到混合物；

9.(2)混合物與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，渣金分離得到含鉑族金屬的鐵磷合金和含硅廢渣；含硅廢渣中添加鐵氧化物和造渣劑的混合料后與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢渣的再生利用；

10.(3)在高于含鉑族金屬的鐵磷合金熔點(diǎn)的溫度下，將含鉑族金屬的鐵磷合金經(jīng)真

空精煉脫磷得到含鉑族金屬的鐵合金；

11.所述步驟(1)造渣劑為cao、sio2、al2o3、mgo中的一種或多種；造渣劑中不含有氟化物、氯化物、氧化鈉/碳酸鈉、冰晶石和硼砂等對(duì)環(huán)境有影響的助熔劑，是對(duì)環(huán)境友好的無(wú)氟、無(wú)氯、無(wú)鈉的精煉渣；

12.所述步驟(1)造渣劑和鐵氧化物的質(zhì)量比為1.9～1:1；鐵氧化物包括鐵的氧化物和鐵氧化物的富集物，優(yōu)選fe2o3；

13.所述步驟(2)造渣精煉溫度不低于1843k，造渣精煉時(shí)間為2～5h；

14.所述步驟(3)真空精煉脫磷的真空度不高于0.005pa，時(shí)間不低于0.5h；

15.所述含鉑族金屬的鐵硅磷合金中含有的雜質(zhì)包括si、p、al、mg、ca和ti；si和p為主要雜質(zhì)，含量高于4.0wt％。

16.本發(fā)明的有益效果是：

17.(1)本發(fā)明有效將鐵捕集后(尤其是等離子爐熔煉鐵捕集后)得到的含鉑族金屬的鐵硅磷合金中的硅雜質(zhì)去除至0.05％以下，磷雜質(zhì)去除至1

?

2％；

18.(2)本發(fā)明可同時(shí)去除含鉑族金屬的鐵硅磷合金中的金屬雜質(zhì)如al、mg、ca、ti，其金屬雜質(zhì)去除率可達(dá)97％以上，實(shí)現(xiàn)含鉑族金屬的鐵硅磷合金的提純；

19.(3)本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單，采用的熔渣為無(wú)氟、無(wú)氯、無(wú)鈉的精煉渣，污染小，過(guò)程中無(wú)廢氣排放，且廢渣可以循環(huán)利用，對(duì)環(huán)境友好。

附圖說(shuō)明

20.圖1為本發(fā)明流程示意圖；

21.圖2為實(shí)施例3造渣精煉后的含鉑族金屬的鐵磷合金和含硅廢渣；

22.圖3為實(shí)施例3真空精煉后的含鉑族金屬的鐵合金。

具體實(shí)施方式

23.下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。

24.實(shí)施例1：本實(shí)施例含鉑族金屬的鐵硅磷合金中主要元素含量見(jiàn)表1，

25.表1含鉑族金屬的鐵硅磷合金中主要元素含量

[0026][0027]

一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，具體步驟如下：

[0028]

(1)將造渣劑和鐵氧化物(fe2o3)分別干燥后混合均勻得到混合物；其中造渣劑由cao、sio2和al2o3組成，以含鉑族金屬的鐵硅磷合金的質(zhì)量為100％計(jì)，造渣劑中cao 35％、sio215％、al2o

3 15％，鐵氧化物(fe2o3)35％；

[0029]

(2)混合物與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，其中熔煉溫度為1843k，熔煉時(shí)間為2h，渣金分離得到含鉑族金屬的鐵磷合金和含硅廢渣；造渣精煉可脫除si和al、mg、ca、ti雜質(zhì)；含硅廢渣中添加鐵氧化物和造渣劑的混合料后與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢渣的再生利用；

[0030]

經(jīng)分析，含鉑族金屬的鐵磷合金中殘余的si含量為1.00wt％，主要雜質(zhì)si的去除率為85.51％，其它雜質(zhì)al、mg、ca、ti的殘余量均低于0.1％，去除率均可達(dá)到97％；

[0031]

(3)在高于含鉑族金屬的鐵磷合金熔點(diǎn)的溫度下，將含鉑族金屬的鐵磷合金經(jīng)真空精煉脫磷1h得到含鉑族金屬的鐵合金；真空精煉的感應(yīng)加熱溫度為1803k

±

20k，高于合金的熔點(diǎn)，真空度小于0.005pa；

[0032]

經(jīng)分析，含鉑族金屬的鐵合金中殘余p的含量為2.76wt％，即鐵合金中主要雜質(zhì)p的去除率為37.77％。

[0033]

實(shí)施例2：本實(shí)施例含鉑族金屬的鐵硅磷合金與實(shí)施例1相同；

[0034]

一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，具體步驟如下：

[0035]

(1)將造渣劑和鐵氧化物(fe2o3)分別干燥后混合均勻得到混合物；其中造渣劑由cao和al2o3組成，以含鉑族金屬的鐵硅磷合金的質(zhì)量為100％計(jì)，造渣劑中cao 38.5％、al2o

3 26.5％，鐵氧化物(fe2o3)35％；

[0036]

(2)混合物與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，其中熔煉溫度為1843k，熔煉時(shí)間為3h，渣金分離得到含鉑族金屬的鐵磷合金和含硅廢渣；造渣精煉可脫除si和al、mg、ca、ti雜質(zhì)；含硅廢渣中添加鐵氧化物和造渣劑的混合料后與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢渣的再生利用；

[0037]

經(jīng)分析，含鉑族金屬的鐵磷合金中殘余的si含量為0.60wt％，主要雜質(zhì)si的去除率為90.61％，其它雜質(zhì)al、mg、ca、ti的殘余量均低于0.1％，去除率均可達(dá)到97％；

[0038]

(3)在高于含鉑族金屬的鐵磷合金熔點(diǎn)的溫度下，將含鉑族金屬的鐵磷合金經(jīng)真空精煉脫磷2h得到含鉑族金屬的鐵合金；真空精煉的感應(yīng)加熱溫度為1803k

±

20k，高于合金的熔點(diǎn)，真空度小于0.005pa；

[0039]

經(jīng)分析，含鉑族金屬的鐵合金中殘余p的含量為1.83wt％，即鐵合金中主要雜質(zhì)p的去除率為64.70％。

[0040]

實(shí)施例3：本實(shí)施例含鉑族金屬的鐵硅磷合金與實(shí)施例1相同；

[0041]

一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，具體步驟如下：

[0042]

(1)將造渣劑和鐵氧化物(fe2o3)分別干燥后混合均勻得到混合物；其中造渣劑由cao和al2o3組成，以含鉑族金屬的鐵硅磷合金的質(zhì)量為100％計(jì)，造渣劑中cao 40％、al2o

3 10％，鐵氧化物(fe2o3)50％；

[0043]

(2)混合物與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，其中熔煉溫度為1843k，熔煉時(shí)間為5h，渣金分離得到含鉑族金屬的鐵磷合金和含硅廢渣；造渣精煉可脫除si和al、mg、ca、ti雜質(zhì)；含硅廢渣中添加鐵氧化物和造渣劑的混合料后與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢渣的再生利用；

[0044]

經(jīng)分析，含鉑族金屬的鐵磷合金中殘余的si含量低于0.05wt％，主要雜質(zhì)si的去除率可達(dá)到99.16％，其它雜質(zhì)al、mg、ca、ti的殘余量均低于0.1％，去除率均可達(dá)到97％；

[0045]

(3)在高于含鉑族金屬的鐵磷合金熔點(diǎn)的溫度下，將含鉑族金屬的鐵磷合金經(jīng)真空精煉脫磷2h得到含鉑族金屬的鐵磷合金；真空精煉的感應(yīng)加熱溫度為1803k

±

20k，高于合金的熔點(diǎn)，真空度小于0.005pa；

[0046]

經(jīng)分析，含鉑族金屬的鐵合金中殘余p的含量為1.81wt％，即鐵合金中主要雜質(zhì)p的去除率為65.80％。

[0047]

以上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。技術(shù)特征：

1.一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，其特征在于，具體步驟如下：(1)將造渣劑和鐵氧化物分別干燥后混合均勻得到混合物；(2)混合物與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，渣金分離得到含鉑族金屬的鐵磷合金和含硅廢渣；(3)在高于含鉑族金屬的鐵磷合金熔點(diǎn)的溫度下，將含鉑族金屬的鐵磷合金經(jīng)真空精煉脫磷得到含鉑族金屬的鐵合金。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，其特征在于：步驟(1)造渣劑為cao、sio2、al2o3、mgo中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，其特征在于：步驟(1)造渣劑和鐵氧化物的質(zhì)量比為1.9～1:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，其特征在于：步驟(2)造渣精煉溫度不低于1843k，造渣精煉時(shí)間為2～5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，其特征在于：步驟(3)真空精煉脫磷的真空度不高于0.005pa，時(shí)間不低于0.5h。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種從含鉑族金屬的鐵硅磷合金中去除硅和磷的方法，屬于二次資源綜合利用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將造渣劑和鐵氧化物分別干燥后混合均勻得到混合物；混合物與含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行造渣精煉，渣金分離得到含鉑族金屬的鐵磷合金和含硅廢渣；在高于含鉑族金屬的鐵磷合金熔點(diǎn)的溫度下，將含鉑族金屬的鐵磷合金經(jīng)真空精煉脫磷得到含鉑族金屬的鐵磷合金。本發(fā)明通過(guò)造渣精煉與真空精煉結(jié)合的方法，對(duì)鐵捕集失效催化劑得到的含鉑族金屬的鐵硅磷合金進(jìn)行提純，實(shí)現(xiàn)了含鉑族金屬的鐵硅磷合金中硅和磷等難去除雜質(zhì)的深度脫除，有利于后續(xù)采用酸洗分離鉑族金屬和賤金屬捕集劑鐵，并得到高純的鉑族金屬。并得到高純的鉑族金屬。并得到高純的鉑族金屬。

技術(shù)研發(fā)人員：雷云 楊清源 楊東方 馬文會(huì) 張陳康健 李鵬

受保護(hù)的技術(shù)使用者：昆明理工大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2021.08.27

技術(shù)公布日：2021/11/9