1.本發(fā)明屬于濕法冶金技術領域，具體涉及一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法。

背景技術：

2.鎳是一種重要的金屬資源，由于其優(yōu)異的物理化學性質而被廣泛應用到各行各業(yè)。尤其在當代新能源汽車行業(yè)，鎳金屬有著不可替代的作用，且隨著新能源行業(yè)的快速發(fā)展，鎳資源將受到更多的關注。

3.硫酸鎳是電鍍和電池行業(yè)重要的上游材料，在電池行業(yè)，硫酸鎳是重要的原材料，主要用于生產(chǎn)鎳鈷錳酸鋰電池材料的前驅體，隨著新能源汽車的快速發(fā)展，硫酸鎳的消費量逐年升高。

4.硫酸亞鐵俗稱“綠礬”，主要用于制造鐵鹽，墨水，磁性氧化鐵、凈水劑、消毒劑、鐵觸媒催化劑；用作煤染劑、鞣草劑、漂水劑、木材防腐劑及和復合肥料添加劑以及加工一水硫酸亞鐵；在醫(yī)學上可用作補血劑。

5.鎳鐵合金具有豐富的鎳資源，相對于鎳鐵合金的火法冶煉提取鎳元素，濕法冶金提取鎳具有能耗低、工藝簡單、設備簡單、投資成本低的優(yōu)勢。在現(xiàn)代工業(yè)中，對于鎳鐵合金濕法浸出溶液中高濃度鎳和鐵元素的分離及回收一般采取先除去鐵雜質、再對溶液中的鎳元素進行處理的方法。一般的除鐵方法有針鐵礦法、赤鐵礦法、黃鈉鐵礬沉淀法，這些方法雖然能高效的除去溶液中的鐵元素但都需要首先將亞鐵氧化成三價鐵再進行除鐵；，需要消耗大量的氧化劑，同時難以保證產(chǎn)物純度，或存在操作溫度高、生產(chǎn)成本高、回收率低等問題。例如，黃鈉鐵礬沉淀法產(chǎn)出的渣量較大，渣含鐵量較低難以直接利用，且引入了雜質鈉離子；針鐵礦法只適用于鐵濃度在2g/l以下的工況，且除鐵沉淀的過濾性差容易夾雜鎳沉淀造成鎳元素的損失；赤鐵礦法操作溫度高，且資本支出較高。

6.鎳鐵合金中的鐵元素含量也很豐富，但傳統(tǒng)的濕法工藝只專注于浸出液中高價值鎳元素的提取，而忽略了浸出液中大量的鐵資源或把鐵回收成價值低廉的鐵渣。

技術實現(xiàn)要素：

7.本發(fā)明針對鎳鐵合金中鎳和鐵元素分離困難、鎳損失率高、鐵回收價值低等問題，提出一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，該方法工藝簡單，鎳鐵分離效果好，鎳鐵都能高值回收，且鎳損失量低。

8.根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提出了一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，包括以下步驟：

9.s1：將鎳鐵合金用硫酸溶液浸出，固液分離得到浸出液；

10.s2：將所述浸出液進行蒸發(fā)濃縮，得到濃縮后液；

11.s3：將所述濃縮后液進行冷卻結晶，固液分離得到粗制硫酸亞鐵晶體和第一溶液；

12.s4：向所述第一溶液中加入氧化劑和磷源，并加堿調節(jié)ph，加熱反應，反應結束后

繼續(xù)調節(jié)漿料ph，然后固液分離得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵。

13.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s1中，所述鎳鐵合金中鎳的質量份數(shù)為20-40％，鐵的質量份數(shù)為60-80％，雜質含量≤2％。

14.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s1中，所述硫酸溶液中h

+

的濃度為1-12mol/l，進一步優(yōu)選為1-8mol/l，更優(yōu)選為1-4mol/l。

15.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s1中，所述鎳鐵合金與所述硫酸溶液的固液比為1：(1-100)g/ml，進一步優(yōu)選為1：(1-70)g/ml，更優(yōu)選為1：(1-50)g/ml。

16.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s1中，所述浸出的溫度為60-90℃，進一步優(yōu)選為70-90℃，更優(yōu)選為80-90℃。

17.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s1中，所述浸出的時間為2-12h，進一步優(yōu)選為5-10h，更優(yōu)選為8-10h。

18.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s2中，所述蒸發(fā)濃縮的溫度為50-100℃。進一步優(yōu)選的，所述蒸發(fā)濃縮的溫度75-90℃，更優(yōu)選為80-90℃。

19.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s2中，所述濃縮后液中鎳的濃度為50-80g/l，鐵的濃度為100-160g/l。進一步優(yōu)選的，所述濃縮后液中鎳的濃度為60-80g/l，所述濃縮后液中鐵的濃度為120-160g/l。浸出液中鐵的濃度約是鎳濃度的兩倍，經(jīng)蒸發(fā)濃縮后鐵鎳濃度比幾乎不變，鐵濃度為100-160g/l時利于硫酸亞鐵在冷卻過程中結晶，同時鎳濃度約50-80g/l，遠低于硫酸鎳的冷卻結晶濃度(180-190g/l)，因而在硫酸亞鐵結晶時，硫酸鎳不會結晶，從而除去大部分鐵。

20.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s2中，所述蒸發(fā)濃縮的時間為1-6h，進一步優(yōu)選為2-5h，更優(yōu)選為3-5h。

21.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s3中，所述冷卻結晶的溫度為0-40℃。進一步優(yōu)選的，所述冷卻結晶的溫度為0-30℃，更優(yōu)選為0-20℃。

22.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s3中，所述冷卻結晶的時間為2-8h，進一步優(yōu)選為2-6h，更優(yōu)選為4-6h。

23.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s3中，所述第一溶液中的ni/fe比為(60-120)：1。進一步優(yōu)選的，所述第一溶液中的ni/fe比為(70-110)：1，更優(yōu)選為(70-100)：1。

24.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s3中，還包括對所述粗制硫酸亞鐵晶體進行提純。所述提純的方法示例為：將所述粗制硫酸亞鐵晶體進行溶解，再冷卻重結晶。

25.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s3中，所述粗制硫酸亞鐵晶體用水進行溶解，水與所述粗制硫酸亞鐵晶體的液固比(l/s)為(1-10):1，進一步優(yōu)選為(1-5):1。

26.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，所述磷源的用量為理論量的0.8-1.4倍。進一步優(yōu)選的，所述磷源的用量為理論量的0.8-1.2倍，更優(yōu)選為0.9-1倍。所述理論量為所述第一溶液中鐵的摩爾量。磷源用量不宜太高，當高于理論量加入磷源時，會殘余一定量的磷需要進一步處理，當?shù)陀诶碚摿繒r，未沉淀完全的鐵在步驟s4反應結束后調節(jié)ph時會被除去，且氫氧化鐵渣具有一定吸附性，可以將溶液中微量的磷除去。

27.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，所述氧化劑的用量為理論量的1-2.0倍，進一步優(yōu)選為1-1.5倍。

28.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，所述加堿調節(jié)ph是將ph調節(jié)至1-4，進一

步優(yōu)選為1.5-3，更優(yōu)選為2-2.5；反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph至2.5-6.0，進一步優(yōu)選為4.0-5.0。反應結束后調節(jié)ph的作用：(1)在磷酸鐵沉淀后的溶液中會殘余一定量鐵，調節(jié)ph值可以將其完全除去；(2)經(jīng)實驗驗證硫酸鎳溶液結晶時的ph在4-5之間其結晶率較高。

29.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，還包括：將所述硫酸鎳溶液進行萃取除雜，所得萃余液經(jīng)過除油，得到電池級硫酸鎳溶液。

30.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，所述萃取采用p204萃取劑。

31.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，所述除油所用的除油劑為活性炭或除油樹脂中的至少一種。

32.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，所述加熱的溫度為50-100℃。進一步優(yōu)選的，所述加熱的溫度為70-90℃，更優(yōu)選為80-90℃。

33.在本發(fā)明的一些實施方式中，步驟s4中，所述反應的時間為2-7h，進一步優(yōu)選為4-6h，更優(yōu)選為5-6h。

34.根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選的實施方式，至少具有以下有益效果：

35.本發(fā)明的浸出液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶后，能分離出大部分的鐵，得到硫酸亞鐵晶體和高ni/fe比的溶液，然后加入氧化劑將其中的二價鐵氧化成三價鐵，加入磷源調節(jié)合適的鐵磷比，在一定ph下加熱反應，即可得到磷酸鐵，此過程中實現(xiàn)了鎳鐵的高效分離，同時得到純度高且可以應用到下游工序的硫酸鎳溶液和硫酸亞鐵晶體。該方法解決了高濃度鎳和鐵分離難，鎳容易損失，鐵產(chǎn)物價值低等問題，鎳和鐵的回收率均在99.0％以上。

附圖說明

36.下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的說明，其中：

37.圖1為本發(fā)明實施例1的工藝流程圖。

具體實施方式

38.以下將結合實施例對本發(fā)明的構思及產(chǎn)生的技術效果進行清楚、完整地描述，以充分地理解本發(fā)明的目的、特征和效果。顯然，所描述的實施例只是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部實施例，基于本發(fā)明的實施例，本領域的技術人員在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的其他實施例，均屬于本發(fā)明保護的范圍。

39.實施例1

40.一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，具體過程為：

41.(1)稱量100g鎳鐵合金(fe：64.28％，ni：34.61％，co：0.36％，mn：0.09％，ca：0.006％，mg：0.004％，cu：0.03％，p：0.03％，cr：0.05％，si：0.27％)按固液比1:6g/ml加入到3mol/l的硫酸溶液中，然后在80℃下進行溶解，反應6h后過濾，得到鎳濃度為20.66g/l，鐵濃度為38.63g/l的鎳鐵合金浸出液(溶液體積為600ml)和未反應完全的鎳鐵渣，此鎳鐵渣可繼續(xù)返回溶解用于制備浸出液；

42.(2)將步驟(1)得到的鎳鐵合金浸出液在80℃下蒸發(fā)4h后得到濃縮后液，濃縮后液(159ml)中鎳的濃度為73.2g/l，鐵的濃度為137.2g/l；

43.(3)將濃縮后液在25℃下冷卻結晶5h，離心后得到粗制硫酸亞鐵晶體和鐵濃度為0.7982g/l、鎳濃度為77.26g/l的高ni/fe比溶液(溶液體積為151ml)，計算得到鐵的回收率

為99.48％；

44.(4)向高ni/fe比溶液中加入1.2倍理論量的雙氧水，將二價鐵氧化完全后，補加1倍理論量的磷酸；

45.(5)加入5％氫氧化鈉溶液將步驟(4)得到的高ni/fe比溶液的ph調為2，并在85℃下反應5小時，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph至4.5，過濾得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵；

46.(6)將步驟(3)中得到的粗制硫酸亞鐵晶體按液固比4:1加入純水進行溶解，再于25℃重新冷卻結晶，制備出純度99.2％的硫酸亞鐵晶體，濾液則可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

47.(7)將步驟(5)得到的硫酸鎳溶液使用p204萃取劑進行萃取后，萃余液經(jīng)過活性炭除油得到鎳濃度為75.331g/l的電池級硫酸鎳溶液(溶液體積為163.8ml)，計算得到鎳的回收率達99.55％。

48.鎳的回收率其中：c1為鎳鐵合金浸出液中鎳的濃度、v1為鎳鐵合金浸出液的體積、c2為電池級硫酸鎳溶液中鎳的濃度、v2為電池級硫酸鎳溶液的體積。

49.鐵的回收率其中：c4為高ni/fe比溶液中鐵的濃度、v4為高ni/fe比溶液的體積、c3為鎳鐵合金浸出液中鐵的濃度。

50.實施例2

51.一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，具體過程為：

52.(1)稱量100g鎳鐵合金(fe:67.28％，ni:30.91％，co：0.33％，mn：0.09％，ca：0.006％，mg：0.004％，cu：0.03％，p：0.03％，cr：0.05％，si：0.25％)，按固液比1:8g/ml加入到2.5mol/l的硫酸溶液中，然后在80℃下進行溶解，反應8h后過濾，得到鎳濃度為19.83g/l，鐵濃度為39.59g/l的鎳鐵合金浸出液(溶液體積為800ml)和未反應完全的鎳鐵渣，此鎳鐵渣可繼續(xù)返回溶解用于制備浸出液；

53.(2)將步驟(1)得到的鎳鐵合金浸出液在85℃下蒸發(fā)3h后得到濃縮后液，濃縮后液(226ml)中鎳的濃度為68.2g/l，鐵的濃度為135g/l；

54.(3)將濃縮后液在20℃下冷卻結晶5h后得到粗制硫酸亞鐵晶體和鐵濃度為0.9652g/l、鎳濃度為73.2g/l的高ni/fe比溶液(溶液體積為210ml)，計算得到鐵的回收率為99.36％；

55.(4)向高ni/fe比溶液中加入1.4倍理論量的氧氣，將二價鐵氧化完全后，補加0.9倍理論量的磷酸三鈉；

56.(5)加入10％碳酸鈉溶液將步驟(4)得到的高ni/fe比溶液的ph調為2.5，并在85℃下反應4小時，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph至5，過濾得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵；

57.(6)將步驟(3)中得到的粗制硫酸亞鐵晶體按液固比3:1加入純水進行溶解，再于20℃重新冷卻結晶，制備出純度98.5％的硫酸亞鐵晶體，濾液則可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

58.(7)將步驟(5)得到的硫酸鎳溶液進行萃取除油后得到鎳濃度為70.755g/l的電池級硫酸鎳溶液(溶液體積為223ml)，計算得到鎳的回收率達99.59％。

59.實施例3

60.一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，具體過程為：

61.(1)稱量200g鎳鐵合金(fe:71.22％，ni:27.63％，co：0.40％，mn：0.09％，ca：0.006％，mg：0.004％，cu：0.03％，p：0.03％，cr：0.05％，si：0.20％)，按固液比1:10g/ml加入到1.5mol/l的硫酸溶液中，然后在85℃下進行溶解，反應10h后過濾，得到鎳濃度為19.59g/l，鐵濃度為40.26g/l的鎳鐵合金浸出液(溶液體積為2000ml)和未反應完全的鎳鐵渣，此鎳鐵渣可繼續(xù)返回溶解用于制備浸出液；

62.(2)將步驟(1)得到的鎳鐵合金浸出液在85℃下蒸發(fā)4h后得到濃縮后液，濃縮后液(616ml)中鎳的濃度為62.6g/l，鐵的濃度為129g/l；

63.(3)將濃縮后液在15℃下冷卻結晶3h后得到粗制硫酸亞鐵晶體和鐵濃度為0.6933g/l、鎳濃度為66.45g/l的高ni/fe比溶液(溶液體積為580.5ml)，計算得到鐵的回收率為99.5％；

64.(4)向高ni/fe比溶液中加入1.5倍理論量的過硫酸鈉，將二價鐵氧化完全后，補加1倍理論量的磷酸二氫鈉；

65.(5)加入氨水將步驟(4)得到的高ni/fe比溶液的ph調為1.8；并在85℃下反應4小時，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph至4.5，過濾得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵。

66.(6)將步驟(3)中得到的粗制硫酸亞鐵晶體按液固比5:1加入純水進行溶解，再于15℃重新冷卻結晶，制備出純度99.4％的硫酸亞鐵晶體，濾液則可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

67.(7)將步驟(5)得到的硫酸鎳溶液進行萃取除油后得到鎳濃度為64.652g/l的電池級硫酸鎳溶液(溶液體積為603.7ml)，計算得到鎳的回收率達99.63％。

68.實施例4

69.一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，具體過程為：

70.(1)稱量200g鎳鐵合金(fe:73.28％，ni:25.63％，co：0.39％，mn：0.09％，ca：0.006％，mg：0.004％，cu：0.03％，p：0.03％，cr：0.05％，si：0.22％)，按固液比1:12g/ml加入到1mol/l的硫酸溶液中，然后在85℃下進行溶解，反應12小時后過濾，得到鎳濃度為20.15g/l，鐵濃度為40.30g/l的鎳鐵合金浸出液(溶液體積為2400ml)和未反應完全的鎳鐵渣，此鎳鐵渣可繼續(xù)返回溶解用于制備浸出液；

71.(2)將步驟(1)得到的鎳鐵合金浸出液在90℃下蒸發(fā)3h后得到濃縮后液，濃縮后液(797ml)中鎳的濃度為59.7g/l，鐵的濃度為120g/l；

72.(3)將濃縮后液在10℃下冷卻結晶3h后得到粗制硫酸亞鐵晶體和鐵濃度為0.7234g/l、鎳濃度為62.5g/l的高ni/fe比溶液(溶液體積為762ml)，計算得到鐵的回收率為99.43％；

73.(4)通入空氣將高鎳鐵比溶液中的二價鐵氧化為三價鐵；并向溶液中加入理論量0.9倍的磷酸；

74.(5)加入碳酸鎳漿料將步驟(4)得到的高ni/fe比溶液的ph調為1.5；并在80℃下反應5小時，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph至5，過濾得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵；

75.(6)將步驟(3)中得到的粗制硫酸亞鐵晶體按液固比6:1加入純水進行溶解，再于0℃冷卻結晶，制備出純度為99.7％的硫酸亞鐵晶體，濾液則可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

76.(7)將步驟(5)得到的硫酸鎳溶液進行萃取得到鎳濃度為60.876g/l的電池級硫酸

鎳溶液(溶液體積為790.5ml)，計算得到鎳的回收率達99.50％。

77.取上述實例1-4得到的電池級硫酸鎳溶液進行雜質含量分析，結果如下表所示：

78.表1實施例1-4制備的電池級硫酸鎳溶液元素分析(g/l)

[0079] nifepsicamgcocualmn實施例175.3310.0020.0010.0110.0010.0020.1130.0010.0020.016實施例270.7550.0010.0010.0120.0010.0010.2150.0010.0010.020實施例364.6520.0020.0010.0120.0020.0010.1530.0010.0010.011實施例460.8760.0010.0010.0100.0030.0010.1730.0010.0030.022

[0080]

從表1結果可以知道，采用本發(fā)明的方法制備得到的硫酸鎳溶液的各項雜質含量均符合制備電池級硫酸鎳晶體前液的標準。

[0081]

取上述實例1-4制備的硫酸亞鐵晶體進行雜質含量分析，結果如下表所示：

[0082]

表2實施例1-4制備的硫酸亞鐵晶體進行元素分析(％)

[0083] fenisicrcamgco實施例118.180.0010.0020.0010.0030.0010.002實施例219.030.0030.0010.0040.0010.0030.004實施例320.190.0040.0030.0020.0040.0040.005實施例421.110.0010.0010.0010.0020.0010.001

[0084]

從表2結果可以知道，采用本發(fā)明方法制備得到的硫酸亞鐵的各項雜質含量很低，符合硫酸亞鐵的工業(yè)應用標準。

[0085]

對比例1(cn113430394a)

[0086]

本對比例1為鎳鐵合金分離鎳和鐵的方法和制備硫酸鎳的方法，主要包括以下步驟：

[0087]

(1)鎳鐵合金加熱攪拌溶解于硫酸溶液中，過濾得到硫酸鎳和硫酸亞鐵的混合溶液；

[0088]

(2)加入氧化劑氧化亞鐵，同時加入鎳鈷中和劑控制體系的ph為1.8-4；

[0089]

(3)加熱攪拌過濾得到針鐵礦渣和硫酸鎳溶液；

[0090]

(4)硫酸鎳溶液中加入鎳鈷中間品得到粗制硫酸鎳溶液；

[0091]

(5)粗制硫酸鎳溶液除雜萃取得到電池級硫酸鎳溶液。

[0092]

表3對比例1制備的硫酸鎳溶液元素分析(g/l)

[0093] nifeznnacamgcocucrmn對比例171.590.020.2140.640.7020.1050.801.320.00050.001

[0094]

本對比例中針鐵礦渣中的鎳含量為鎳鐵合金中的1-2％，即可看成鎳鐵合金中的鎳回收率為98％以上，而鐵的回收率為99％。對比表1和表3的結果可知，對比例1中的鈷元素含量高達0.8g/l，這主要因為在硫酸鎳溶液制備過程中加入了鎳鈷中間品，這能在后續(xù)鎳鈷錳酸鋰電池制備過程中節(jié)省一定量的鈷化合物，但該溶液中的雜質zn，na，ca，cu，mg含量都很高，這會導致鎳鈷錳酸鋰電池的雜質超標，影響其工作性能。

[0095]

對比例2

[0096]

本對比例為實施例1的平行對比例，與實施例1的主要區(qū)別在于，不進行步驟(2)和

(3)，具體過程為：

[0097]

(1)稱量100g鎳鐵合金(fe：64.28％，ni：34.61％，co：0.36％，mn：0.09％，ca：0.006％，mg：0.004％，cu：0.03％，p：0.03％，cr：0.05％，si：0.27％)按固液比1:6g/ml加入到3mol/l的硫酸溶液中，然后在80℃下進行溶解，反應6h后過濾，得到鎳濃度為20.3g/l，鐵濃度為38.4g/l的鎳鐵合金浸出液(溶液體積為600ml)和未反應完全的鎳鐵渣，此鎳鐵渣可繼續(xù)返回溶解用于制備浸出液；

[0098]

(2)向鎳鐵浸出液中加入1.2倍理論量的雙氧水，將二價鐵氧化完全后，補加1.0倍理論量的磷酸；

[0099]

(3)加入5％氫氧化鈉溶液將步驟(2)中的鎳鐵浸出液ph調為2，并在85℃下反應5小時，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph至4.5，過濾得到硫酸鎳溶液，即沉淀后液(溶液體積為650ml鎳濃度為18.656g/l，鐵濃度為0.6332g/l)和磷酸鐵沉淀；

[0100]

(4)將步驟(3)得到的硫酸鎳溶液使用p204萃取劑進行萃取后，萃余液經(jīng)過活性炭除油得到鎳濃度為18.644g/l的電池級硫酸鎳溶液(溶液體積為650ml)，計算得到鎳的回收率達99.5％。

[0101]

本對比例使用硫酸溶液將鎳鐵合金溶解后，通過加氧化劑和磷源，加熱反應下制備得到磷酸鐵沉淀和硫酸鎳溶液從而實現(xiàn)鎳和鐵的分離，沉淀后液(表5)經(jīng)過除雜后，可得到雜質含量較低的含鎳溶液，以此可以實現(xiàn)原料中ni、fe的回收率大于99％。但該工藝需要消耗磷源和雙氧水才能生成磷酸鐵沉淀，且磷酸鐵沉淀中含鉻66ppm，超過雜質元素≤50ppm的要求，這是由于磷酸鐵沉淀過程會把溶液中的鉻夾帶進入磷酸鐵中，另一方面鉻會與磷酸根離子反應生成磷酸鉻，鉻元素超標會對電池的性能產(chǎn)生影響，因此本對比例制備的磷酸鐵沉淀中含鉻元素需要進一步處理。此外，且該工藝最后獲得的鎳濃度低，延長了硫酸鎳溶液蒸發(fā)結晶時間，增加耗能。本發(fā)明工藝采用蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶只是改變系統(tǒng)的溫度不需要添加大量外加劑就能實現(xiàn)鎳和鐵的分離，在分離鎳和鐵的同時將鎳濃度富集到高濃度使結晶更加快速。

[0102]

表4對比例2制備的磷酸鐵沉淀雜質元素分析(ppm)

[0103] nialcomncr實施例1113266

[0104]

表5對比例2制備的沉淀后液元素分析(g/l)

[0105] nipfecomncral實施例118.6440.00030.00010.09660.01450.00010.0003

[0106]

上面結合附圖對本發(fā)明實施例作了詳細說明，但是本發(fā)明不限于上述實施例，在所屬技術領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。此外，在不沖突的情況下，本發(fā)明的實施例及實施例中的特征可以相互組合。技術特征：

1.一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟：s1：將鎳鐵合金用硫酸溶液浸出，固液分離得到浸出液；s2：將所述浸出液進行蒸發(fā)濃縮，得到濃縮后液；s3：將所述濃縮后液進行冷卻結晶，固液分離得到粗制硫酸亞鐵晶體和第一溶液；s4：向所述第一溶液中加入氧化劑和磷源，并加堿調節(jié)ph，加熱反應，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph，然后固液分離得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵。2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s2中，所述蒸發(fā)濃縮的溫度為50-100℃。3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s2中，所述濃縮后液中鎳的濃度為50-80g/l，鐵的濃度為100-160g/l。4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s3中，所述冷卻結晶的溫度為0-40℃。5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s3中，所述第一溶液中的ni/fe比為(60-120)：1。6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s3中，還包括對所述粗制硫酸亞鐵晶體進行提純。7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s4中，所述磷源的用量為理論量的0.8-1.4倍。8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s4中，所述加堿調節(jié)ph是將ph調節(jié)至1-4；反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph至2.5-6.0。9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s4中，還包括：將所述硫酸鎳溶液進行萃取除雜，所得萃余液經(jīng)過除油，得到電池級硫酸鎳溶液。10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s4中，所述加熱的溫度為50-100℃。

技術總結

本發(fā)明公開了一種從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，包括將鎳鐵合金用硫酸溶液浸出，將浸出液進行蒸發(fā)濃縮，得到濃縮后液，將濃縮后液進行冷卻結晶，固液分離得到粗制硫酸亞鐵晶體和第一溶液，向第一溶液中加入氧化劑和磷源，并加堿調節(jié)pH，加熱反應，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料pH，然后固液分離得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵。本發(fā)明的浸出液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶后，能分離出大部分的鐵，得到硫酸亞鐵晶體和高Ni/Fe比的溶液，加入磷源加熱反應得到磷酸鐵，此過程中實現(xiàn)了鎳鐵的高效分離，同時得到純度高且可以應用到下游工序的硫酸鎳溶液和硫酸亞鐵晶體，鎳和鐵的回收率均在99.0％以上。鎳和鐵的回收率均在99.0％以上。鎳和鐵的回收率均在99.0％以上。

技術研發(fā)人員：徐琪鵬 李長東 阮丁山 陳若葵 喬延超 何芳

受保護的技術使用者：湖南邦普循環(huán)科技有限公司 湖南邦普汽車循環(huán)有限公司

技術研發(fā)日：2022.03.28

技術公布日：2022/7/5