一種廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法

一、技術(shù)領(lǐng)域：

1.本發(fā)明屬于再生鉛行業(yè)的廢電解液回收利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法。

二、

背景技術(shù)：

2.在廢鉛蓄電池回收處理過程中，通常先將電池中所含的廢電解液傾倒收集后集中處理，而此部分電解液約占廢鉛蓄電池重量的10～20％，其主要成分是質(zhì)量濃度為10～25％硫酸。如果對這部分電解液未經(jīng)處理直接排放，必將會造成嚴重的環(huán)境污染和社會危害。

3.目前，廢電解液處理方法主要是采用傳統(tǒng)的加石灰進行酸堿中和。然而，此方法不僅造成硫酸資源沒有得到再利用，同時會產(chǎn)生大量的含重金屬的硫酸鈣渣，大量堆存會對環(huán)境造成二次污染。

4.近些年，廢電解液資源化利用成為研究熱點，主要是通過離子交換樹脂法、電解法、活性炭吸附法、反滲透法、電滲析法、蒸發(fā)濃縮法等將廢電解液中的重金屬等雜質(zhì)去除，得到可直接利用的硫酸溶液。但是，現(xiàn)有處理方法目前仍存在效率低、能耗高、對于部分的雜質(zhì)無法完全去除等技術(shù)問題。

三、

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有技術(shù)中對廢鉛蓄電池電解液處理過程中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法。利用本發(fā)明技術(shù)方案，能夠有效解決廢鉛蓄電池處理過程中廢電解液難處理的問題。

6.為了解決上述問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

7.本發(fā)明提供一種廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，所述資源化利用方法包括以下步驟：

8.a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物；

9.b、將含鉛物料加入到轉(zhuǎn)化劑a溶液中，進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；

10.c、將步驟a過濾得到的電解液加入步驟b得到的混合漿液b中進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后進行固液分離，得到濾液c和濾渣d；

11.d、將步驟c所得濾液c進行蒸發(fā)濃縮，再生得到轉(zhuǎn)化劑a溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；

12.e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。

13.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟a中所述廢鉛蓄電池電解液為廢鉛蓄電池中所含質(zhì)量百分濃度為10～30％的硫酸溶液。

14.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟a中所述表面膜過濾器中膜的孔徑大小為800～1000目。

15.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟b中所述含鉛物料為鉛浮渣或鉛膏；所述轉(zhuǎn)化劑a為甲基磺酸，其溶液的摩爾濃度為1.0～3.5mol/l。

16.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟b所述含鉛物料加入到轉(zhuǎn)化劑a溶液中時，控制液固比為2～4：1、攪拌速度為50～500r/min。

17.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟b所述轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中，控制反應(yīng)溫度為室溫、反應(yīng)時間為30～180min。

18.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟c固硫反應(yīng)過程中加入的過濾后電解液和步驟b轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中加入的轉(zhuǎn)化劑a溶液二者之間的體積比為0.2～0.5：1。

19.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟c固硫反應(yīng)過程中，控制反應(yīng)溫度為室溫、反應(yīng)時間為10～60min。

20.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，步驟d中采用120～180℃的蒸汽對濾液c進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至濾液中轉(zhuǎn)化劑a的濃度為1.0～3.5mol/l。

21.根據(jù)上述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，所得濾渣d中主要成分為硫酸鉛。

22.本發(fā)明的積極有益效果：

23.1、本發(fā)明技術(shù)方案中，采用可再生循環(huán)利用的轉(zhuǎn)化劑a溶液將廢電解液中的硫資源和含鉛物料中的鉛資源有效的結(jié)合，進而送至再生鉛冶煉系統(tǒng)，與鉛膏等再生物料協(xié)同處理，從而達到廢鉛蓄電池中的鉛和硫資源集中處理回收利用的目的。

24.2、本發(fā)明技術(shù)方案操作簡單可行，無需特殊裝備、特殊操作和處理，沒有廢渣和廢水的生成，真正實現(xiàn)了再生鉛行業(yè)的廢電解液資源化利用，解決了鉛蓄電池回收過程中的廢電解液處理難的問題。因此，本發(fā)明有利于環(huán)保。

25.綜上所述，本發(fā)明具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。

四、附圖說明：

26.圖1本發(fā)明廢鉛蓄電池電解液資源化利用方法的工藝流程示意圖。

五、具體實施方式：

27.以下結(jié)合實施例進一步闡述本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明技術(shù)方案保護的范圍。

28.實施例1：

29.本實施例采用的廢鉛蓄電池電解液、鉛浮渣均來自某鉛冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的中間物料。廢鉛蓄電池電解液的主要成分及其濃度為：硫酸質(zhì)量濃度為15％；鉛浮渣的主要成分及其含量為：鉛80％、硫4％。

30.本發(fā)明廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，該資源化利用方法的詳細步驟如下：

31.a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過濾膜孔徑為800目的自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物，備用；

32.b、將1kg鉛浮渣加入到4l、濃度為1.8mol/l的甲基磺酸溶液中，在室溫條件下，以200r/min的速度攪拌60min進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；

33.c、將步驟a過濾得到的電解液1.5l加入步驟b得到的混合漿液b中，在室溫條件下攪拌30min，進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)混合物送至壓濾機進行壓濾分離，得到濾液c和濾渣d；

34.d、將步驟c所得濾液c采用150℃的蒸汽進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至4l，得到濃度為1.8mol/l的再生甲基磺酸溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；

35.e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。

36.實施例2：

37.本實施例采用的廢鉛蓄電池電解液、鉛浮渣均來自某鉛冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的中間物料。廢鉛蓄電池電解液的主要成分及其濃度為：硫酸質(zhì)量濃度為20％；鉛浮渣的主要成分及其含量為：鉛80％、硫4％。

38.本發(fā)明廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，該資源化利用方法的詳細步驟如下：

39.a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過濾膜孔徑為800目的自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物，備用；

40.b、將1kg鉛浮渣加入到3l、濃度為2.5mol/l的甲基磺酸溶液中，在室溫條件下，以300r/min的速度攪拌120min進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；

41.c、將步驟a過濾得到的電解液1.2l加入步驟b得到的混合漿液b中，在室溫條件下攪拌45min，進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)混合物送至壓濾機進行壓濾分離，得到濾液c和濾渣d；

42.d、將步驟c所得濾液c采用140℃的蒸汽進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至3l，得到濃度為2.5mol/l的再生甲基磺酸溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；

43.e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。

44.實施例3：

45.本實施例采用的廢鉛蓄電池電解液、鉛浮渣均來自某鉛冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的中間物料。廢鉛蓄電池電解液的主要成分及其濃度為：硫酸質(zhì)量濃度為25％；鉛浮渣的主要成分及其含量為：鉛80％、硫4％。

46.本發(fā)明廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，該資源化利用方法的詳細步驟如下：

47.a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過濾膜孔徑為800目的自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物，備用；

48.b、將1kg鉛浮渣加入到2l、濃度為3.5mol/l的甲基磺酸溶液中，在室溫條件下，以400r/min的速度攪拌180min進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；

49.c、將步驟a過濾得到的電解液0.9l加入步驟b得到的混合漿液b中，在室溫條件下攪拌60min，進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)混合物送至壓濾機進行壓濾分離，得到濾液c和濾渣d；

50.d、將步驟c所得濾液c采用130℃的蒸汽進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至2l，得到濃度為3.5mol/l的再生甲基磺酸溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；

51.e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。

52.實施例4：

53.本實施例采用的廢鉛蓄電池電解液、鉛膏均來自某鉛冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的中間物料。廢鉛蓄電池電解液的主要成分及其濃度為：硫酸質(zhì)量濃度為15％；鉛膏的主要成分及其含量為：鉛72％、硫6％。

54.本發(fā)明廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，該資源化利用方法的詳細步驟如下：

55.a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過濾膜孔徑為800目的自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物，備用；

56.b、將1kg鉛膏加入到4l、濃度為1.5mol/l的甲基磺酸溶液中，在室溫條件下，以200r/min的速度攪拌60min進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；

57.c、將步驟a過濾得到的電解液0.9l加入步驟b得到的混合漿液b中，在室溫條件下攪拌30min，進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)混合物送至壓濾機進行壓濾分離，得到濾液c和濾渣d；

58.d、將步驟c所得濾液c采用150℃的蒸汽進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至4l，得到濃度為1.5mol/l的再生甲基磺酸溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；

59.e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。

60.實施例5：

61.本實施例采用的廢鉛蓄電池電解液、鉛膏均來自某鉛冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的中間物料。廢鉛蓄電池電解液的主要成分及其濃度為：硫酸質(zhì)量濃度為20％；鉛膏的主要成分及其含量為：鉛72％、硫6％。

62.本發(fā)明廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，該資源化利用方法的詳細步驟如下：

63.a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過濾膜孔徑為800目的自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物，備用；

64.b、將1kg鉛膏加入到3l、濃度為1.8mol/l的甲基磺酸溶液中，在室溫條件下，以300r/min的速度攪拌120min進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；

65.c、將步驟a過濾得到的電解液0.7l加入步驟b得到的混合漿液b中，在室溫條件下攪拌45min，進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)混合物送至壓濾機進行壓濾分離，得到濾液c和濾渣d；

66.d、將步驟c所得濾液c采用140℃的蒸汽進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至3l，得到濃度為1.8mol/l的再生甲基磺酸溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；

67.e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。

68.實施例6：

69.本實施例采用的廢鉛蓄電池電解液、鉛膏均來自某鉛冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的中間物料。廢鉛蓄電池電解液的主要成分及其濃度為：硫酸質(zhì)量濃度為25％；鉛膏的主要成分及其含量為：鉛72％、硫6％。

70.本發(fā)明廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，該資源化利用方法的詳細步驟如下：

71.a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過濾膜孔徑為800目的自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物，備用；

72.b、將1kg鉛膏加入到2l、濃度為2.7mol/l的甲基磺酸溶液中，在室溫條件下，以400r/min的速度攪拌180min進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；

73.c、將步驟a過濾得到的電解液0.5l加入步驟b得到的混合漿液b中，在室溫條件下攪拌60min，進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)混合物送至壓濾機進行壓濾分離，得到濾液c和濾渣d；

74.d、將步驟c所得濾液c采用130℃的蒸汽進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至2l，得到濃度為2.7mol/l的再生甲基磺酸溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；

75.e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。技術(shù)特征：

1.一種廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于，所述資源化利用方法包括以下步驟：a、首先將收集的廢鉛蓄電池電解液通過自動反洗表面過濾器進行過濾除雜，除去其中的固體顆粒物；b、將含鉛物料加入到轉(zhuǎn)化劑a溶液中，進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液b；c、將步驟a過濾得到的電解液加入步驟b得到的混合漿液b中進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后進行固液分離，得到濾液c和濾渣d；d、將步驟c所得濾液c進行蒸發(fā)濃縮，再生得到轉(zhuǎn)化劑a溶液，返回步驟b中進行循環(huán)利用；e、將步驟c所得濾渣d輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟a中所述廢鉛蓄電池電解液為廢鉛蓄電池中所含質(zhì)量百分濃度為10～30％的硫酸溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟a中所述表面膜過濾器中膜的孔徑大小為800～1000目。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟b中所述含鉛物料為鉛浮渣或鉛膏；所述轉(zhuǎn)化劑a為甲基磺酸，其溶液的摩爾濃度為1.0～3.5mol/l。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟b所述含鉛物料加入到轉(zhuǎn)化劑a溶液中時，控制液固比為2～4：1、攪拌速度為50～500r/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟b所述轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中，控制反應(yīng)溫度為室溫、反應(yīng)時間為30～180min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟c固硫反應(yīng)過程中加入的過濾后電解液和步驟b轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中加入的轉(zhuǎn)化劑a溶液二者之間的體積比為0.2～0.5：1。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟c固硫反應(yīng)過程中，控制反應(yīng)溫度為室溫、反應(yīng)時間為10～60min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：步驟d中采用120～180℃的蒸汽對濾液c進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮至濾液中轉(zhuǎn)化劑a的濃度為1.0～3.5mol/l。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法，其特征在于：所得濾渣d中主要成分為硫酸鉛。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種廢鉛蓄電池電解液資源化利用的方法。將收集的廢鉛蓄電池電解液過濾除雜，除去其中的固體顆粒物；含鉛物料加入到轉(zhuǎn)化劑A溶液中，進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到混合漿液B；除雜得到的電解液加入混合漿液B中進行固硫反應(yīng)，反應(yīng)后進行固液分離，得到濾液C和濾渣D；所得濾液C進行蒸發(fā)濃縮，再生得到轉(zhuǎn)化劑A溶液，返回循環(huán)利用；所得濾渣D輸送至再生鉛火法冶煉系統(tǒng)回收鉛和硫資源。本發(fā)明技術(shù)方案操作簡單可行，無需特殊裝備、特殊操作和處理，沒有廢渣和廢水的生成，真正實現(xiàn)了再生鉛行業(yè)的廢電解液資源化利用，解決了鉛蓄電池回收過程中的廢電解液處理難的問題。廢電解液處理難的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：陳亞州 王擁軍 夏勝文 湯偉 王艷波 崔鵬

受保護的技術(shù)使用者：濟源豫光有色冶金設(shè)計研究院有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.05.18

技術(shù)公布日：2022/9/2