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從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法與流程

1539   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:中國鋁業(yè)股份有限公司  
2023-09-22 16:31:04
一種從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法與流程

本發(fā)明屬于鋰鹽制備領(lǐng)域,具體涉及一種從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法。

背景技術(shù):

碳酸鋰是生產(chǎn)二次鋰鹽和金屬鋰的基礎(chǔ)材料,因此,也成為鋰工業(yè)中最基本、最重要的產(chǎn)品。不僅能夠直接作為產(chǎn)品,還可以用來生產(chǎn)鋰合金和鋰的化合物。碳酸鋰廣泛應(yīng)用于電子材料、化學(xué)、醫(yī)療、工業(yè)陶瓷、冶金等眾多領(lǐng)域。隨著信息技術(shù)、電動汽車、綠色能源等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,鋰及其化合物市場需求量日益激增,其需求量已供不應(yīng)求,價格居高不下。國內(nèi)優(yōu)質(zhì)鋰礦資源匱乏,中國鹽湖高鎂鹵水鎂鋰分離困難,國外鋰業(yè)巨頭產(chǎn)能增加有限導(dǎo)致供給不足,從長遠(yuǎn)來看,礦物和鹵水中的鋰資源難以滿足人類可持續(xù)發(fā)展需要。

我國中部地區(qū)鋁土礦資源豐富,該地區(qū)鋁土礦中富集了鋰元素,拜耳法氧化鋁生產(chǎn)流程中,鋰在拜耳法溶出過程中約80%進(jìn)入溶液(曹阿林、李春煥,“拜耳法氧化鋁生產(chǎn)過程中鋰的富集機(jī)制研究”《有色金屬(冶煉部分)》2017年第9期,p23-26),最終進(jìn)入氧化鋁產(chǎn)品中,因此,以此類鋁土礦為原料生產(chǎn)出的氧化鋁中鋰含量較高(河南某氧化鋁企業(yè)2017年氧化鋁產(chǎn)品中l(wèi)i2o為0.14%)。氧化鋁是鋁電解的原料,長期使用高鋰含量的氧化鋁,會對鋁電解過程造成嚴(yán)重影響,如電解溫度降低、爐膛規(guī)整度惡化、電解生產(chǎn)穩(wěn)定度降低、電流效率降低、能耗增高等。我國中部地區(qū)氧化鋁工廠產(chǎn)品中l(wèi)i2o普遍偏高,如果氧化鋁li2o含量按0.1%估算,氧化鋁產(chǎn)量按1200萬噸/年估算,每年由冶金級氧化鋁帶走的li2o高達(dá)12000噸,這些鋰資源沒有得到合理利用。

中部地區(qū)氧化鋁生產(chǎn)流程中鋰資源豐富,提取其中的鋰資源,不僅有助于提高氧化鋁產(chǎn)品質(zhì)量,消除對下游鋁電解不良影響,而且對我國鋰資源也是一種有益補(bǔ)充,因此,研究人員開展了從氧化鋁流程中回收鋰的研究。專利“從氧化鋁工廠鋁酸鈉溶液中提取碳酸鋰的方法”(cn107500318b)公開了一種從含鋰鋁酸鈉溶液制備碳酸鋰的方法,該方法首先在含鋰鋁酸鈉溶液中添加氫氧化鋁吸附鋰得到一次高鋰氫氧化鋁,將所述一次高鋰氫氧化鋁用蒸發(fā)母液重溶后得到高鋰精液,在所述高鋰精液中加入氫氧化鋁晶種可得到二次高鋰氫氧化鋁,采用水熱浸出的方法處理二次高鋰氫氧化鋁,可得到含鋰浸出液,在含鋰浸出液中加入鹽酸等無機(jī)酸中和,過濾分離生成的鋁膠后可得鋰鹽溶液,將所述鋰鹽溶液蒸發(fā)濃縮至鋰含量大于30g/l后再加入碳酸鈉溶液沉鋰、過濾、洗滌及烘干處理后可得到純度大于90%的碳酸鋰產(chǎn)品,鋰的回收率大于70%。該方法的工藝流程比較復(fù)雜,氫氧化鋁晶種指標(biāo)缺乏具體要求,粒度較粗的氫氧化鋁作種子,難以發(fā)生附聚反應(yīng),脫鋰效果并不理想;而且,鋰全部進(jìn)入氫氧化鋁,會分解出更多氫氧化鋁,造成氫氧化鋁中鋰含量低,達(dá)不到高效富集目的;此外,水熱轉(zhuǎn)相鋰浸出率偏低,過程復(fù)雜,能耗高,造成鋰的綜合回收率偏低,難以實(shí)現(xiàn)鋰的回收率大于70%的目標(biāo)。

專利“解析氧化鋁工廠富鋰吸附劑中鋰的方法和系統(tǒng)”(cn109761249a)針對鋁酸鈉溶液采用吸附法提取鋰產(chǎn)生的富鋰吸附劑,進(jìn)一步采用高溫高壓水熱浸出的原理進(jìn)行鋰的解析,水熱反應(yīng)機(jī)組采用全管道化料漿與料漿換熱技術(shù),水熱解析的反應(yīng)溫度為160~220℃,反應(yīng)時間為0.5~2h,l/s為5~30,通過多次逆流解析工藝,使解析液鋰含量大于0.5g/l,吸附劑中鋰解析率≥90%,水熱處理工藝能耗高,特別是管道化處理結(jié)疤嚴(yán)重,而且清理結(jié)疤成本高?!皟艋瘽饪s氧化鋁工廠含鋰解析液的方法和系統(tǒng)”(cn109650416a)公開了本發(fā)明公開了一種凈化濃縮氧化鋁工廠含鋰解析液的方法和系統(tǒng),該方法采用酸堿中和、膜分離進(jìn)行凈化及濃縮含鋰解析液,鋰回收率≥90%,濃縮液中l(wèi)i+≥8g/l。專利“從氧化鋁工廠鋁酸鈉溶液中富集鋰的方法和系統(tǒng)”(cn109650413a)提出了一種在工廠鋁酸鈉溶液中添加氫氧化鋁吸附劑富集鋰的方法,得到的鋁基富鋰渣中的鋰含量4.0~6.0%。利用部分重溶法富集鋰,雖然高鋰氫氧化鋁可以部分溶解,一定程度上達(dá)到富集鋰的目的,由于鋰在氫氧化鋁晶體結(jié)構(gòu)中屬于互嵌形式共存,氫氧化鋁部分溶解程度難以控制,不能確保鋰的高效溶出,而且過程能耗高。

工業(yè)上制取鋰鹽的方法主要分為兩類:

一類是從含鋰鹵水中,通過對鹵水中其他有價金屬的礦物進(jìn)行綜合提取利用,使鹵水中的鋰得到富集,最終可以得到li2co3或li2so4·h2o等鋰鹽產(chǎn)品,但是,由于國內(nèi)鹽湖鹵水大部分具有低鎂鋰比的特點(diǎn),開發(fā)難度大,鹵水提鋰的工業(yè)化實(shí)施困難;另一類方法是通過對主要的含鋰礦石——鋰輝石和鋰云母的火法或濕法處理,破壞其原有脈石結(jié)構(gòu),使其中的li2o以可溶鋰鹽的形式溶解出來,可以得到諸如li2so4和其它形式的鋰鹽。從鋰輝石中提取鋰鹽工藝具有物料流通量小、生產(chǎn)效率高、能耗低、鋰的回收率高等優(yōu)點(diǎn),所以目前以鋰輝石為原料提鋰是較廣泛采用的方法。

目前利用鋰輝石提鋰的方法主要有硫酸法和石灰法,石灰法因能耗高、回收率低、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)已經(jīng)較少采用。而硫酸法則因要消耗大量的硫酸,存在工業(yè)流程長、對設(shè)備要求高、而且污染環(huán)境等缺點(diǎn)。

電池級碳酸鋰對硫酸根和氯離子都有很嚴(yán)格的要求,采用無機(jī)酸處理富鋰料,不但對環(huán)境造成環(huán)境污染,而且硫酸根、氯離子脫除過程成本高,如脫除硫酸根需要加入過量氯化鋇生成硫酸鋇沉淀,過量的鋇離子又需要通過加入過量碳酸鈉生成碳酸鋇沉淀去除,鋇鹽法去除硫酸根離子不但成本高而且涉及到劇毒藥劑氯化鋇的使用,存在安全隱患。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中鋰回收工藝流程冗長、回收率低、成本高等問題,同時為以高鋰鋁土礦為原料的氧化鋁企業(yè)生產(chǎn)電池級碳酸鋰提供切實(shí)可行的方法,以及為組分復(fù)雜的鋁土礦中有價金屬高效回收開辟新的技術(shù)路線,本發(fā)明提供了一種從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

一種從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

(1)制備活性晶種:將精液降溫后與酸性化合物反應(yīng),得到氫氧化鋁活性晶種;

(2)鋰的富集:將步驟(1)制備的氫氧化鋁活性晶種與鋁酸鈉溶液進(jìn)行附聚反應(yīng),富集鋁酸鈉溶液中的鋰,得到物料漿體,將物料漿體固液分離,固體為富鋰氫氧化鋁,液相返回分解工序繼續(xù)分解;

(3)微波脫附:步驟(2)得到的富鋰氫氧化鋁用水洗滌后與有機(jī)酸混合制成料漿,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,固體為脫鋰氫氧化鋁,液體為富鋰脫附液;

(4)溶液凈化:向步驟(3)得到的富鋰脫附液中加入堿液調(diào)整ph值,并加入鋰凈化抑制劑,脫除鋁離子;進(jìn)行固液分離,向固液分離后的濾液中加入堿液調(diào)整溶液ph值,脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,固體返回步驟(1)作氫氧化鋁活性晶種;

(5)沉鋰:將步驟(4)得到的富鋰精制溶液濃縮,加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,得到碳酸鋰粗品,將碳酸鋰粗品用高純水反復(fù)洗滌后得到純度>99.5%的電池級碳酸鋰。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)所述鋁酸鈉溶液濃度范圍為:na2ok:100g/l~180g/l,na2oc:5g/l~40g/l,αk:1.10~2.2。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(1)中精液與0.5mol/l~1.5mol/l的硝酸鋁、0.5mol/l~1.5mol/l的硫酸鋁或0.5mol/l~1.5mol/l的氯化鋁中的一種進(jìn)行中和反應(yīng),得到氫氧化鋁活性晶種,中和反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度為30℃~70℃、反應(yīng)時間為10min~50min、反應(yīng)后料漿ph為8~10。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(1)中得到的氫氧化鋁活性晶種平均粒徑為0.5μm~2.0μm。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)中富集鋁酸鈉溶液中的鋰的條件為:反應(yīng)時間為180min~300min、反應(yīng)溫度為70℃~80℃、氫氧化鋁活性晶種添加量為0.1g/l~1.0g/l。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)中氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過3~5次循環(huán)富集;步驟(2)中得到的富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.5%~2.0%。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(3)中所述微波反應(yīng)器的頻率為100mhz~100ghz;步驟(3)中向所述微波反應(yīng)器中加入有機(jī)酸將料漿進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),脫附反應(yīng)的條件為:有機(jī)酸濃度為0.1mol/l~1.0mol/l、反應(yīng)時間為5min~60min、反應(yīng)溫度為50℃~105℃、有機(jī)酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為1~10;有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一種;步驟(3)中得到的脫鋰氫氧化鋁是易溶氫氧化鋁,是聚合氯化鋁、硫酸鋁的生產(chǎn)原料。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中向富鋰脫附液中加入堿液調(diào)整ph值至2.5~5.0,再加入鋰凈化抑制劑,脫除鋁離子的條件為:反應(yīng)溫度為30℃~100℃、反應(yīng)時間為30min~300min;鋰凈化抑制劑為硫酸銨、氯化銨、磷酸銨中的一種,鋰凈化抑制劑與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.01~0.1。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行固液分離后,所得濾液加入1.0mol/l~8.0mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液ph值至9~13,脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子的反應(yīng)時間為20min~200min、反應(yīng)溫度為20℃~90℃。

根據(jù)上述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(5)中濃縮后的富鋰精制溶液中鋰的濃度為15g/l~30g/l;步驟(5)中將富鋰精制溶液濃縮后加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰時,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的105%~130%、沉鋰溫度為70℃~95℃;步驟(5)中碳酸鋰粗品與高純水的質(zhì)量比為1:(3~5)。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果:

1、在鋁酸鈉溶液中加入高活性氫氧化鋁晶種進(jìn)行鋰的富集,一定粒度要求的高活性晶種在鋁酸鈉溶液中發(fā)生附聚反應(yīng),附聚反應(yīng)可以保證大幅度提高鋰的提取率的同時,而鋁酸鈉溶液分解率控制在<2.0%,可以大幅度提高富鋰氫氧化鋁中鋰含量,而且,活性晶種加入量是常規(guī)晶種用量的10%~20%。

2、微波是一種頻率在0.3ghz~300ghz之間具有穿透性的電磁波,因此極易對物質(zhì)加熱,又由于不同的元素具有不同的吸波特性,發(fā)現(xiàn)富鋰氫氧化鋁中的鋰在微波作用下,尤其是較低溫度下與鋰產(chǎn)生高頻振動,能促進(jìn)鋰的浸出反應(yīng)的進(jìn)行,本發(fā)明的方法在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),通過對反應(yīng)料漿液固比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間的確定,實(shí)現(xiàn)了在較短的時間內(nèi),高效脫附富鋰氫氧化鋁中鋰的目的。

3、本發(fā)明方法實(shí)施過程中得到的脫鋰氫氧化鋁是一種高附加值新產(chǎn)品---易溶氫氧化鋁,主要用于鋁鹽生產(chǎn)。

4、鋰凈化擬制劑在高效脫除高鋰溶液中的雜質(zhì)時,鋰的損失率非常低,富鋰脫附液中fe、ca、mg、al脫除率>99.0%,鋰的損失率<1.0%。

5、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明工藝流程簡單、成本低,而且提取工藝和氧化鋁生產(chǎn)流程可以無縫銜接,投資少,適宜于以高鋰鋁土礦生產(chǎn)氧化鋁企業(yè)推廣應(yīng)用。本發(fā)明方法得到的電池級碳酸鋰純度>95.5%,鋰的回收率>85%。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

參見圖1,本發(fā)明的一種從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,包括以下步驟:(1)制備活性晶種:將精液降溫,利用酸堿中和原理,將降溫后的精液與酸性化合物反應(yīng),得到氫氧化鋁活性晶種;優(yōu)選的,精液與0.5mol/l~1.5mol/l的硝酸鋁、0.5mol/l~1.5mol/l的硫酸鋁或0.5mol/l~1.5mol/l的氯化鋁中的一種進(jìn)行中和反應(yīng)制得氫氧化鋁活性晶種,中和反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度為30℃~70℃、反應(yīng)時間為10min~50min、反應(yīng)后料漿ph為8~10。氫氧化鋁活性晶種平均粒徑為0.5μm~2.0μm。(2)鋰的富集:將步驟(1)制備的氫氧化鋁活性晶種與鋁酸鈉溶液進(jìn)行附聚反應(yīng),富集鋁酸鈉溶液中的鋰,得到物料漿體,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過3~5次循環(huán)富集;將物料漿體固液分離,固體為富鋰氫氧化鋁,得到的富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.5%~2.0%。液相返回分解工序繼續(xù)分解;鋁酸鈉溶液濃度范圍為:na2ok:100g/l~180g/l,na2oc:5g/l~40g/l,αk:1.10~2.2。富集鋁酸鈉溶液中的鋰的條件為:反應(yīng)時間為180min~300min、反應(yīng)溫度為70℃~80℃、氫氧化鋁活性晶種添加量為0.1g/l~1.0g/l。(3)微波脫附:步驟(2)得到的富鋰氫氧化鋁用水洗滌后與有機(jī)酸混合制成料漿,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,固體為脫鋰氫氧化鋁,液體為富鋰脫附液;微波反應(yīng)器的頻率為100mhz~100ghz;步驟(3)中向微波反應(yīng)器中加入有機(jī)酸將料漿進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),脫附反應(yīng)的條件為:有機(jī)酸濃度為0.1mol/l~1.0mol/l、反應(yīng)時間為5min~60min、反應(yīng)溫度為50℃~105℃、有機(jī)酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為1~10;有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一種;步驟(3)中得到的脫鋰氫氧化鋁是易溶氫氧化鋁,能用做聚合氯化鋁、硫酸鋁的生產(chǎn)原料。(4)溶液凈化:向步驟(3)得到的富鋰脫附液中加入堿液調(diào)整ph值,并加入鋰凈化抑制劑,脫除鋁離子;進(jìn)行固液分離,向固液分離后的濾液中加入堿液調(diào)整溶液ph值,脫除濾液中的fe、ca、mg等離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,固體返回步驟(1)做氫氧化鋁活性晶種;步驟(4)中向富鋰脫附液中加入堿液調(diào)整ph值至2.5~5.0,再加入鋰凈化抑制劑,脫除鋁離子的條件為:反應(yīng)溫度為30℃~100℃、反應(yīng)時間為30min~300min;鋰凈化抑制劑為硫酸銨、氯化銨、磷酸銨中的一種,鋰凈化抑制劑與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.01~0.1。步驟(4)中富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行固液分離后,所得濾液加入1.0mol/l~8.0mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液ph值至9~13后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子的反應(yīng)時間為20min~200min、反應(yīng)溫度為20℃~90℃。(5)沉鋰:將步驟(4)得到的富鋰精制溶液濃縮,加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,得到碳酸鋰粗品,將碳酸鋰粗品用高純水反復(fù)洗滌后得到純度>99.5%的電池級碳酸鋰。步驟(5)中濃縮后的富鋰精制溶液中鋰的濃度為15g/l~30g/l;步驟(5)中將富鋰精制溶液濃縮后加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰時,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的105%~130%、沉鋰溫度為70℃~95℃;步驟(5)中碳酸鋰粗品與高純水的質(zhì)量比為1:(3~5)。

為了更進(jìn)一步的闡述本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容,結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行說明,需要解釋的是,本發(fā)明內(nèi)容包括但不僅僅局限于以下實(shí)施例:

實(shí)施例1

將na2ok濃度為100g/l、αk=2.2、li+濃度為0.04g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在80℃的溫度下反應(yīng)180min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為2.0μm,鋰的脫除率為95.0%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.5%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.1mol/l的甲酸中制成料漿,甲酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為1,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為50℃,微波反應(yīng)時間為60min,鋰的脫附率為93.96%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至3.0,再加入硫酸銨作為鋰凈化抑制劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.01。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至9.5后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.2%,鐵離子脫除率為99.1%,鎂離子脫除率為99.5%,鋰損失率為0.65%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的105%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為98.17%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.50%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為85.2%。

實(shí)施例2

將na2ok濃度為110g/l、αk=2.1、li+濃度為0.04g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在80℃的溫度下反應(yīng)180min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為2.0μm,鋰的脫除率為95.2%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.5%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.3mol/l的甲酸中制成料漿,甲酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為1.5,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為60℃,微波反應(yīng)時間為50min,鋰的脫附率為94.33%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至3.0,再加入硫酸銨作為鋰凈化抑制劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.02。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至9.5后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.2%,鐵離子脫除率為99.1%,鎂離子脫除率為99.5%,鋰損失率為0.65%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的106%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為98.21%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.55%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為85.6%。

實(shí)施例3

將na2ok濃度為120g/l、αk=2.0、li+濃度為0.05g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在80℃的溫度下反應(yīng)180min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為2.0μm,鋰的脫除率為95.4%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.6%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.5mol/l的甲酸中制成料漿,甲酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為2,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為70℃,微波反應(yīng)時間為45min,鋰的脫附率為96.06%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至3.0,再加入硫酸銨作為鋰凈化抑制劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.03。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至9.5后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.2%,鐵離子脫除率為99.1%,鎂離子脫除率為99.5%,鋰損失率為0.65%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的108%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為98.27%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.58%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為85.8%。

實(shí)施例4

將na2ok濃度為130g/l、αk=1.9、li+濃度為0.05g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在78℃的溫度下反應(yīng)190min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為1.6μm,鋰的脫除率為96.0%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.8%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.3mol/l的乙酸中制成料漿,乙酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為3,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為75℃,微波反應(yīng)時間為40min,鋰的脫附率為95.35%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至3.5,再加入硫酸銨作為鋰凈化抑制劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.04。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至10.0后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.5%,鐵離子脫除率為99.2%,鎂離子脫除率為99.6%,鋰損失率為0.75%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的110%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為98.69%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.59%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為86.2%。

實(shí)施例5

將na2ok濃度為140g/l、αk=1.8、li+濃度為0.07g/l的鋁酸鈉溶液與0.6g/l的氫氧化鋁活性晶種在76℃的溫度下反應(yīng)200min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為1.6μm,鋰的脫除率為96.5%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為1.2%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.5mol/l的丙酸中制成料漿,丙酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為4,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為80℃,微波反應(yīng)時間為35min,鋰的脫附率為97.35%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至3.8,再加入硫酸銨作為除雜劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.05。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至11.0后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.5%,鐵離子脫除率為99.8%,鎂離子脫除率為99.7%,鋰損失率為0.55%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的112%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為99.17%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.68%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為86.5%。

實(shí)施例6

將na2ok濃度為160g/l、αk=1.7、li+濃度為0.08g/l的鋁酸鈉溶液與0.8g/l的氫氧化鋁活性晶種在74℃的溫度下反應(yīng)240min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為1.7μm,鋰的脫除率為97.0%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為1.3%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.7mol/l的丁酸中制成料漿,丁酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為5,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為80℃,微波反應(yīng)時間為30min,鋰的脫附率為96.35%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至4.0,再加入硫酸銨作為除雜劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.06。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至12.0后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.3%,鐵離子脫除率為99.2%,鎂離子脫除率為99.6%,鋰損失率為0.45%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的116%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為99.27%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.65%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為86.7%。

實(shí)施例7

將na2ok濃度為150g/l、αk=1.6、li+濃度為0.09g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在74℃的溫度下反應(yīng)300min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為1.8μm,鋰的脫除率為98.4%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為1.5%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.5mol/l的戊酸中制成料漿,戊酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為6,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為85℃,微波反應(yīng)時間為25min,鋰的脫附率為96.21%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至4.0,再加入硫酸銨作為除雜劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.07。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至12.0后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.3%,鐵離子脫除率為99.3%,鎂離子脫除率為99.5%,鋰損失率為0.45%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的118%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為99.27%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.70%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為86.9%。

實(shí)施例8

將na2ok濃度為160g/l、αk=1.5、li+濃度為0.07g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在74℃的溫度下反應(yīng)300min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為1.6μm,鋰的脫除率為98.9%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為1.4%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.7mol/l的丁酸中制成料漿,丁酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為7,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為85℃,微波反應(yīng)時間為20min,鋰的脫附率為96.28%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至4.0,再加入硫酸銨作為除雜劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.08。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至12.0后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.3%,鐵離子脫除率為99.4%,鎂離子脫除率為99.7%,鋰損失率為0.51%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的120%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為99.28%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.74%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為87.1%。

實(shí)施例9

將na2ok濃度為170g/l、αk=1.4、li+濃度為0.05g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在74℃的溫度下反應(yīng)300min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為1.8μm,鋰的脫除率為99.1%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為1.6%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.6mol/l的乙酸中制成料漿,乙酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為8,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為95℃,微波反應(yīng)時間為15min,鋰的脫附率為96.45%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至4.0,再加入硫酸銨作為除雜劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.09。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至12.0后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.3%,鐵離子脫除率為98.9%,鎂離子脫除率為99.6%,鋰損失率為0.45%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的125%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為99.20%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.69%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為87.3%。

實(shí)施例10

將na2ok濃度為180g/l、αk=1.1、li+濃度為0.09g/l的鋁酸鈉溶液與1.0g/l的氫氧化鋁活性晶種在74℃的溫度下反應(yīng)300min,氫氧化鋁活性晶種的平均粒徑為1.2μm,鋰的脫除率為99.5%,氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過三次循環(huán)富集后,得富鋰氫氧化鋁,富鋰氫氧化鋁中鋰含量為2.0%。富鋰氫氧化鋁洗滌后浸入濃度為0.8mol/l的戊酸中制成料漿,戊酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為10,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),微波反應(yīng)器的頻率為1500mhz,脫附反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為105℃,微波反應(yīng)時間為10min,鋰的脫附率為96.43%。將富鋰脫附液加入naoh調(diào)整ph至4.0,再加入硫酸銨作為除雜劑脫除鋁離子,硫酸銨加入量與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.1。富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行過濾后,所得濾液加入naoh調(diào)整溶液ph值至12.0后脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,鈣離子脫除率為99.3%,鐵離子脫除率為99.2%,鎂離子脫除率為99.7%,鋰損失率為0.46%。向富鋰精制溶液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的130%,過濾后得碳酸鋰粗品,純度為99.29%。碳酸鋰粗品與85℃高純水按質(zhì)量比1:4反復(fù)洗滌3次,過濾,烘干,得碳酸鋰產(chǎn)品,純度為99.78%,鋁酸鈉溶液中鋰的回收率為87.6%。

技術(shù)特征:

1.一種從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

(1)制備活性晶種:將精液降溫后與酸性化合物反應(yīng),得到氫氧化鋁活性晶種;

(2)鋰的富集:將步驟(1)制備的氫氧化鋁活性晶種與鋁酸鈉溶液進(jìn)行附聚反應(yīng),富集鋁酸鈉溶液中的鋰,得到物料漿體,將物料漿體固液分離,固體為富鋰氫氧化鋁,液相返回分解工序繼續(xù)分解;

(3)微波脫附:步驟(2)得到的富鋰氫氧化鋁用水洗滌后與有機(jī)酸混合制成料漿,將料漿放置在微波反應(yīng)器中進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,固體為脫鋰氫氧化鋁,液體為富鋰脫附液;

(4)溶液凈化:向步驟(3)得到的富鋰脫附液中加入堿液調(diào)整ph值,并加入鋰凈化抑制劑,脫除鋁離子;進(jìn)行固液分離,向固液分離后的濾液中加入堿液調(diào)整溶液ph值,脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,濾液為富鋰精制溶液,固體返回步驟(1)作氫氧化鋁活性晶種;

(5)沉鋰:將步驟(4)得到的富鋰精制溶液濃縮,加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,得到碳酸鋰粗品,將碳酸鋰粗品用高純水反復(fù)洗滌后得到純度>99.5%的電池級碳酸鋰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)所述鋁酸鈉溶液濃度范圍為:na2ok:100g/l~180g/l,na2oc:5g/l~40g/l,αk:1.10~2.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(1)中精液與0.5mol/l~1.5mol/l的硝酸鋁、0.5mol/l~1.5mol/l的硫酸鋁或0.5mol/l~1.5mol/l的氯化鋁中的一種進(jìn)行中和反應(yīng),得到氫氧化鋁活性晶種,中和反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度為30℃~70℃、反應(yīng)時間為10min~50min、反應(yīng)后料漿ph為8~10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(1)中得到的氫氧化鋁活性晶種平均粒徑為0.5μm~2.0μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)中富集鋁酸鈉溶液中的鋰的條件為:反應(yīng)時間為180min~300min、反應(yīng)溫度為70℃~80℃、氫氧化鋁活性晶種添加量為0.1g/l~1.0g/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)中氫氧化鋁活性晶種經(jīng)過3~5次循環(huán)富集;步驟(2)中得到的富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.5%~2.0%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(3)中所述微波反應(yīng)器的頻率為100mhz~100ghz;步驟(3)中向所述微波反應(yīng)器中加入有機(jī)酸將料漿進(jìn)行鋰的脫附反應(yīng),脫附反應(yīng)的條件為:有機(jī)酸濃度為0.1mol/l~1.0mol/l、反應(yīng)時間為5min~60min、反應(yīng)溫度為50℃~105℃、有機(jī)酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為1~10;有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一種;步驟(3)中得到的脫鋰氫氧化鋁是易溶氫氧化鋁,是聚合氯化鋁、硫酸鋁的生產(chǎn)原料。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中向富鋰脫附液中加入堿液調(diào)整ph值至2.5~5.0,再加入鋰凈化抑制劑,脫除鋁離子的條件為:反應(yīng)溫度為30℃~100℃、反應(yīng)時間為30min~300min;鋰凈化抑制劑為硫酸銨、氯化銨、磷酸銨中的一種,鋰凈化抑制劑與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.01~0.1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中富鋰脫附液脫除鋁離子并進(jìn)行固液分離后,所得濾液加入1.0mol/l~8.0mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液ph值至9~13,脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子,脫除濾液中的鈣離子、鎂離子、鐵離子的反應(yīng)時間為20min~200min、反應(yīng)溫度為20℃~90℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(5)中濃縮后的富鋰精制溶液中鋰的濃度為15g/l~30g/l;步驟(5)中將富鋰精制溶液濃縮后加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰時,碳酸鈉的加入量為富鋰精制溶液中鋰摩爾當(dāng)量的105%~130%、沉鋰溫度為70℃~95℃;步驟(5)中碳酸鋰粗品與高純水的質(zhì)量比為1:(3~5)。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法:將精液降溫后與酸性化合物反應(yīng)制備氫氧化鋁活性晶種;再將活性晶種與鋁酸鈉溶液混合,富集鋁酸鈉溶液中的鋰,得到富鋰氫氧化鋁;將富鋰氫氧化鋁與有機(jī)酸混合進(jìn)行微波脫附反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離,固體為脫鋰氫氧化鋁,液體為富鋰脫附液;富鋰脫附液中加入堿液調(diào)整pH值,并加入鋰凈化抑制劑,脫除鋁離子、鐵離子、鈣離子、鎂離子得富鋰精制液;在富鋰精制液中加飽和碳酸鈉溶液沉鋰,得碳酸鋰粗品,用高純水反復(fù)洗滌得電池級碳酸鋰。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了氧化鋁生產(chǎn)流程中鋰的高效高質(zhì)提取,而且與現(xiàn)有氧化鋁生產(chǎn)流程無縫對接,工藝簡單、生產(chǎn)成本低,適宜產(chǎn)業(yè)化推廣。

技術(shù)研發(fā)人員:韓東戰(zhàn);齊利娟;宋二偉;武國寶

受保護(hù)的技術(shù)使用者:中國鋁業(yè)股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日:2019.10.28

技術(shù)公布日:2019.12.31

聲明:
“從氧化鋁生產(chǎn)過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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氧化鋁 電池級碳酸鋰
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