本發(fā)明涉及一種硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，屬于濕法冶金

技術(shù)領(lǐng)域：

。

背景技術(shù)：

：鎳具有耐腐蝕、耐高溫、高強(qiáng)度等優(yōu)良性能，是生產(chǎn)各種高溫高強(qiáng)度合金及結(jié)構(gòu)鋼的主要添加劑，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、機(jī)械制造等領(lǐng)域。鎳冶煉原料主要有硫化礦和氧化礦(鎳紅土礦)兩大類，冶煉分為火法和濕法，現(xiàn)以火法為主。隨著鎳資源的貧化及日益嚴(yán)格的環(huán)保要求，鎳濕法冶煉也得到快速發(fā)展。鎳濕法冶煉的原料主要分為硫化鎳精礦(鎳黃鐵礦)、火法鎳冶煉產(chǎn)物(高鎳锍)及冶煉中間產(chǎn)物，如鎳鈷硫化物、鎳冶煉渣(轉(zhuǎn)爐渣)、合金及低品位雜料等。目前，工業(yè)生產(chǎn)以處理鎳锍為主，鎳濕法冶煉中加壓浸出占有重要地位，加壓浸出分為酸性加壓浸出和氨性加壓浸出，以酸性加壓浸出為主。目前，加壓浸出的技術(shù)難題是：為了提高硫化鎳精礦中鎳、銅、鈷的浸出率，需要提高浸出溫度和壓力，而帶來的問題是因?yàn)楦叩难醴謮杭案邷貤l件下，硫大部分氧化為硫酸進(jìn)入溶液，同時(shí)大量鐵也被浸出進(jìn)入溶液，使得浸出液中酸及鐵含量高，后續(xù)需中和除鐵過程，而產(chǎn)出的中和渣將帶走溶液中鎳、銅、鈷金屬的損失。針對(duì)以上加壓浸出的技術(shù)難題，本發(fā)明研究了一種氧壓浸出硫化鎳精礦回收鎳銅鈷同時(shí)降酸除鐵的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種硫化鎳精礦的浸出方法，以在實(shí)現(xiàn)鎳、銅、鈷浸出回收的同時(shí)，降酸除鐵。本申請(qǐng)采用的技術(shù)方案如下：一種硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，包括如下步驟：s1、將硫化鎳精礦加水細(xì)磨，獲得礦漿；其中，所述硫化鎳精礦中，黃銅礦含量為10-14wt％，鎳黃鐵礦含量為17-21wt％，磁鐵礦的含量為5-6wt％，磁黃鐵礦的含量為16-18wt％，滑石的含量為8.5-10wt％，閃石的含量為2.5-3.5wt％，綠泥石的含量為4-5wt％，蛇紋石的含量為25-30wt％，石英的含量為0-1wt％，黃鐵礦的含量為1-3wt％，各組分的含量之和為100wt％；所述礦漿的固相物中，粒度小于20μm的礦粒占比≥85wt％；s2、將所述礦漿和二段氧壓浸出液混合，控制液固比為2-3:1，始酸濃度為40-50g/l，于第一高壓釜內(nèi)進(jìn)行一段氧壓浸出后，固液分離，獲得一段氧壓浸出液和一段氧壓浸出渣；其中，一段氧壓浸出期間，向高壓釜內(nèi)通入氧氣，控制浸出溫度為170-180℃，壓力為1.4-1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間為1.5-2.0h；s3、將一段氧壓浸出渣送入第二高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為2-3:1，始酸濃度為90-100g/l，通入氧氣，進(jìn)行二段氧壓浸出，然后固液分離，獲得二段氧壓浸出液和二段氧壓浸出渣；其中，二段氧壓浸出期間，控制浸出溫度為170-180℃，壓力為1.4-1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間為2.0-2.5h；s4、將s3獲得的二段氧壓浸出液返回s2中。本申請(qǐng)中，液固比是指液體體積(ml)與固體質(zhì)量(g)的比值。如400ml：200g，則液固比為2：1。進(jìn)一步地，所述硫化鎳精礦中，黃銅礦含量為11-13wt％，鎳黃鐵礦含量為18-20wt％，磁鐵礦的含量為5-5.5wt％，磁黃鐵礦的含量為17-17.5wt％，滑石的含量為9-9.5wt％，閃石的含量為3-3.3wt％，綠泥石的含量為4.2-4.8wt％，蛇紋石的含量為26-29wt％，石英的含量為0.2-0.8wt％，黃鐵礦的含量為1.5-2.5wt％，各組分的含量之和為100wt％。進(jìn)一步地，所述礦漿的固相物中，粒度小于20μm的礦粒占比≥90wt％。進(jìn)一步地，s2中，將所述礦漿和二段氧壓浸出液混合，控制液固比為2-2.5:1，始酸濃度為42-48g/l，于第一高壓釜內(nèi)進(jìn)行一段氧壓浸出后，固液分離，獲得一段氧壓浸出液和一段氧壓浸出渣。進(jìn)一步地，s3中，將一段氧壓浸出渣送入第二高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為2-2.5:1，始酸濃度為92-96g/l，通入氧氣，進(jìn)行二段氧壓浸出，然后固液分離，獲得二段氧壓浸出液和二段氧壓浸出渣。進(jìn)一步地，氧氣的濃度不低于99vol％。進(jìn)一步地，一段氧壓浸出液依次經(jīng)凈化、萃取、結(jié)晶、電積后，分別生產(chǎn)硫酸鎳、硫酸鈷及電積銅。二段氧壓浸出渣水洗后可堆存。進(jìn)一步地，所述一段氧壓浸出液中，酸濃度為1-4g/l，鐵濃度為1-4g/l。本發(fā)明的主要反應(yīng)原理如下：在加壓浸出中，鎳、銅、鈷、鐵進(jìn)入浸出液中：2(fe,ni)9s8+33o2+2h2so4＝18(fe,ni)so4+2h2o(1)2(fe,ni)9s8+9o2+18h2so4＝18(fe,ni)so4+18h2o+16s0(2)2cufes2+h2so4+8.5o2＝2cuso4+fe2(so4)3+h2o(3)2fes2+7.5o2+h2o＝h2so4+fe2(so4)3(4)cos+2o2＝coso4(5)在高溫、強(qiáng)氧化條件下，元素硫大部分氧化成硫酸。2s0+3o2+2h2o＝2h2so4(6)在高溫、高壓條件下，由蛇紋石(mg6[si4o10](oh)8)、滑石((mg6)[si8]o20(oh)4)、綠泥石((fe,mg)3(fe,fe)3[alsi3o10](oh)3)等脈石成分中的oh-消耗多余的硫酸，使得溶液呈弱酸性；在高溫高壓及弱酸性條件下，fe3+形成赤鐵礦進(jìn)入浸出渣中。fe2(so4)3+3h2o＝fe2o3↓+3h2so4(7)本發(fā)明的有益效果：(1)在高溫高壓，即強(qiáng)氧化條件下，精礦中90％以上的硫氧化為硫酸，一段氧壓浸出用于浸出鎳、銅、鈷的酸不多，多余的酸被脈石消耗，即一段鎳、銅、鈷浸出率低，約40～50％。(2)采用一段氧壓浸出降酸除鐵，控制始酸40～50g/l，主要利用精礦中的大量脈石成分消耗多余的硫酸，形成弱酸性溶液，在高溫、高壓、弱酸性條件下，使溶液中鐵以赤鐵礦進(jìn)入浸出渣中，一段氧壓浸出液含酸、鐵均在3g/l左右?？芍苯铀秃罄m(xù)凈化工序，不需要中和除鐵過程，減少了中和渣帶走的金屬損失。(3)采用二段氧壓浸出高效浸出鎳、銅、鈷，控制始酸90～100g/l，在“三高”即高溫、高壓、高酸條件下，鎳、銅、鈷的總浸出率均大于97％。本發(fā)明為兩段逆流氧壓浸出硫化鎳精礦，采用高溫強(qiáng)氧—分步降酸—弱酸除鐵的方法，達(dá)到高效浸出鎳、銅、鈷同時(shí)降酸除鐵的目的。附圖說明圖1是本發(fā)明的一種硫化鎳精礦的氧壓浸出方法的流程圖。圖2是實(shí)施例2中硫化鎳精礦的xrd圖譜。圖3是實(shí)施例2中二段氧壓浸出渣的xrd圖譜。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。若無特別說明，下述百分?jǐn)?shù)均指質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。實(shí)施例1：取200g硫化鎳精礦(含鎳7.73％，銅4.52％，鈷0.27％，鐵24.74％，硫16.53％)，加水磨礦至90％的粒度小于20μm。將細(xì)磨后的礦漿加入二段氧壓浸出液，控制液固比2.5:1，始酸48g/l，送入高壓釜進(jìn)行一段氧壓浸出，同時(shí)通入濃度為99vol％的氧氣，控制溫度180℃，壓力1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間2.0h，產(chǎn)出一段氧壓浸出液500ml(含鎳33.16g/l，銅19.33g/l，鈷1.15g/l，鐵2.58g/l，硫酸2.2g/l)。將產(chǎn)出的一段氧壓浸出渣加入二段高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比2.5:1，始酸95g/l，同時(shí)通入濃度為99vol％的氧氣，控制溫度180℃，壓力1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間3.0h，進(jìn)行二段氧壓浸出，產(chǎn)出二段氧壓浸出渣146.2g(含鎳0.09％、銅0.11％、鈷0.0067％，鐵33.60％，硫1.67％)，兩段氧壓浸出總浸出率鎳99.15％，銅98.22％，鈷98.19％，鐵0.72％，硫氧化率92.61％。實(shí)施例2：取200g硫化鎳精礦(其各元素含量及物相組成情況分別參見表1和表2，其xrd圖譜參見圖2)，加水磨礦至90％的粒度小于20μm。將細(xì)磨后的礦漿加入二段氧壓浸出液，控制液固比2.5:1，始酸45g/l，送入高壓釜進(jìn)行一段氧壓浸出，同時(shí)通入濃度為99vol％的氧氣，控制溫度175℃，壓力1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間2.0h，產(chǎn)出一段氧壓浸出液500ml(含鎳29.43g/l，銅15.98g/l，鈷1.07g/l，鐵2.65g/l，硫酸2.0g/l)。將產(chǎn)出的一段氧壓浸出渣加入二段高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比2.5:1，始酸95g/l，同時(shí)通入濃度為99vol％的氧氣，控制溫度175℃，壓力1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間3.0h，進(jìn)行二段氧壓浸出，產(chǎn)出二段氧壓浸出渣149.64g(其元素含量及物相組成情況分別參見表3和表4，其xrd圖譜參見圖3)，兩段氧壓浸出總浸出率鎳98.28％，銅97.43％，鈷99.67％，鐵0.69％，硫氧化率90.86％。表1硫化鎳精礦元素分析，單位％表2硫化鎳精礦物相組成，單位％黃銅礦鎳黃鐵礦磁鐵礦磁黃鐵礦滑石閃石綠泥石蛇紋石石英黃鐵礦11.918.95.317.19.33.14.627.40.42.0表3二段氧壓浸出渣元素分析，單位％nicucofe總s0.160.130.01129.401.85表4二段氧壓浸出渣物相組成，單位％浸出前后，硫化鎳精礦和二段氧壓浸出渣中元素及物相變化情況分別如表5和表6所示。表5浸出前后元素變化，單位％備注：/表示沒有檢測(cè)表6浸出前后物相變化，單位％備注：/表示未檢出由表6可知，浸出后，二段氧壓浸出渣中赤鐵礦含量達(dá)42.4％，鎳黃鐵礦、磁黃鐵礦、黃鐵礦均未檢出；而硫化鎳精礦中赤鐵礦未檢出，硫化鎳精礦中的鐵主要轉(zhuǎn)化成了赤鐵礦。精礦中90％以上的硫氧化為硫酸，原料中的蛇紋石、綠泥石等物相含量大幅降低，利用上述脈石成分中和了多余的硫酸，形成了赤鐵礦沉鐵的條件，浸出渣中鐵主要以赤鐵礦形式存在。同時(shí)，精礦中的脈石也中和了赤鐵礦沉鐵過程中釋放出的酸，從而降低了終酸。在浸出過程中，雖然有部分鎂等雜質(zhì)離子進(jìn)入溶液，但由于產(chǎn)出的一段氧壓浸出液送后續(xù)凈化—萃取—結(jié)晶—電積工序，避免了雜質(zhì)離子對(duì)系統(tǒng)的影響。上述實(shí)施例闡明的內(nèi)容應(yīng)當(dāng)理解為這些實(shí)施例僅用于更清楚地說明本發(fā)明，而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落入本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。當(dāng)前第1頁12

技術(shù)特征：

1.一種硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，其特征在于，包括如下步驟：

s1、將硫化鎳精礦加水細(xì)磨，獲得礦漿；

其中，所述硫化鎳精礦中，黃銅礦含量為10-14wt%，鎳黃鐵礦含量為17-21wt%，磁鐵礦的含量為5-6wt%，磁黃鐵礦的含量為16-18wt%，滑石的含量為8.5-10wt%，閃石的含量為2.5-3.5wt%，綠泥石的含量為4-5wt%，蛇紋石的含量為25-30wt%，石英的含量為0-1wt%，黃鐵礦的含量為1-3wt%，各組分的含量之和為100wt%；所述礦漿的固相物中，粒度小于20μm的礦粒占比≥85wt%；

s2、將所述礦漿和二段氧壓浸出液混合，控制液固比為2-3:1，始酸濃度為40-50g/l，于第一高壓釜內(nèi)進(jìn)行一段氧壓浸出后，固液分離，獲得一段氧壓浸出液和一段氧壓浸出渣；

其中，一段氧壓浸出期間，向高壓釜內(nèi)通入氧氣，控制浸出溫度為170-180℃，壓力為1.4-1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間為1.5-2.0h；

s3、將一段氧壓浸出渣送入第二高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為2-3:1，始酸濃度為90-100g/l，通入氧氣，進(jìn)行二段氧壓浸出，然后固液分離，獲得二段氧壓浸出液和二段氧壓浸出渣；

其中，二段氧壓浸出期間，控制浸出溫度為170-180℃，壓力為1.4-1.5mpa，反應(yīng)時(shí)間為2.0-2.5h；

s4、將s3獲得的二段氧壓浸出液返回s2中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，其特征在于，所述硫化鎳精礦中，黃銅礦含量為11-13wt%，鎳黃鐵礦含量為18-20wt%，磁鐵礦的含量為5-5.5wt%，磁黃鐵礦的含量為17-17.5wt%，滑石的含量為9-9.5wt%，閃石的含量為3-3.3wt%，綠泥石的含量為4.2-4.8wt%，蛇紋石的含量為26-29wt%，石英的含量為0.2-0.8wt%，黃鐵礦的含量為1.5-2.5wt%，各組分的含量之和為100wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，其特征在于，所述礦漿的固相物中，粒度小于20μm的礦粒占比≥90wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，其特征在于，s2中，將所述礦漿和二段氧壓浸出液混合，控制液固比為2-2.5:1，始酸濃度為42-48g/l，于第一高壓釜內(nèi)進(jìn)行一段氧壓浸出后，固液分離，獲得一段氧壓浸出液和一段氧壓浸出渣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，其特征在于，s3中，將一段氧壓浸出渣送入第二高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為2-2.5:1，始酸濃度為92-96g/l，通入氧氣，進(jìn)行二段氧壓浸出，然后固液分離，獲得二段氧壓浸出液和二段氧壓浸出渣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，其特征在于，氧氣的濃度不低于99vol%。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種硫化鎳精礦的氧壓浸出方法，將硫化鎳精礦加水細(xì)磨，獲得礦漿；再將所述礦漿和二段氧壓浸出液混合，控制液固比為2?3:1，始酸濃度為40?50g/L，于第一高壓釜內(nèi)進(jìn)行一段氧壓浸出后，固液分離，獲得一段氧壓浸出液和一段氧壓浸出渣；然后，將一段氧壓浸出液送入第二高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為2?3:1，始酸濃度為90?100g/L，通入氧氣，進(jìn)行二段氧壓浸出，然后固液分離，獲得二段氧壓浸出液和二段氧壓浸出渣；將獲得的二段氧壓浸出液返回一段氧壓浸出中。本發(fā)明為兩段逆流氧壓浸出硫化鎳精礦，采用高溫強(qiáng)氧—分步降酸—弱酸除鐵的方法，達(dá)到高效浸出鎳、銅、鈷同時(shí)降酸除鐵的目的。

技術(shù)研發(fā)人員：譚榮和;劉自亮;王恒輝;玉日泉;董曉偉;仝一喆;尹澤輝;何醒民

受保護(hù)的技術(shù)使用者：長(zhǎng)沙有色冶金設(shè)計(jì)研究院有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.05.06

技術(shù)公布日：2021.08.06