本發(fā)明涉及一種鈦合金材料及其制備方法，尤其涉及一種鈦硅合金及其制備方法，屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

我國(guó)的鈦資源非常豐富，蘊(yùn)藏量居世界前列。鈦白粉生產(chǎn)已有相當(dāng)規(guī)模，但鈦硅材料制備研究的比較少，鈦硅合金的研究具有較大的實(shí)際意義。

高熔點(diǎn)的金屬間化合物，具有低的密度、良好的抗氧化性，因而受到廣泛的重視。TiSi2是一種重要的硅化物，具有較好的高溫穩(wěn)定性、較高的高溫強(qiáng)度和良好的抗氧化能力，有希望成為1200℃以上使用的結(jié)構(gòu)材料。由于其電阻和熱阻均較低，TiSi2也有希望應(yīng)用于電氣連接和擴(kuò)散阻擋層，目前已被作為歐姆接觸和金屬互聯(lián)材料廣泛用于超大規(guī)模集成電路制造技術(shù)中；另外TiSi2薄膜在高溫下對(duì)壓力很敏感，有望成為高溫時(shí)的壓力感應(yīng)器材料。Ti5Si3具有六方D88型晶體結(jié)構(gòu)，具有高溫強(qiáng)度大，抗高溫氧化性能好等優(yōu)點(diǎn)。TiSi具有低電阻率、較高的熱穩(wěn)定性以及化學(xué)穩(wěn)定性等諸多優(yōu)異的性能。

傳統(tǒng)的鈦硅合金的制備是采用純金屬鈦和硅為原料制備的，由于金屬鈦制備成本高，工藝流程長(zhǎng)，導(dǎo)致制備的鈦硅合金成本較高。

秦超等.SPS原位反應(yīng)制備TiSi2基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能研究[J].無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2008.3，23(2)，209-212，公開(kāi)了以工業(yè)用硅粉、碳粉和碳化鈦為原料，利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)原位反應(yīng)制備了TiSi2/SiC兩相復(fù)合材料。陳貴清等.弱放熱反應(yīng)TiSi2燃燒合成的研究[J].粉末冶金技術(shù)，1998，16(4)：249-253，用自蔓延高溫燃燒法合成了TiSi2單相化合物，其合成過(guò)程需要?dú)鍤獗Ｗo(hù)。張炳.FFC法制備鈦硅合金的研究[D].東北：東北大學(xué),2008.公開(kāi)了采用FFC法直接用TiO2和SiO2為原料熔鹽電解直接制備鈦硅合金：實(shí)驗(yàn)過(guò)程主要包括陰極制備和電解兩個(gè)部分。陰極制備流程包括如下步驟：均勻混合TiO2、SiO2粉末；添加1％(質(zhì)量比)的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑；20MPa壓力下壓成形；1200℃下燒結(jié)4h；燒結(jié)后的片體和鉬絲、鎳硅絲組裝成復(fù)合陰極。適宜的電解條件為：以燒結(jié)的TiO2-SiO2片體為陰極,石墨坩堝為陽(yáng)極,電解溫度900℃、電解電壓3.0V。其原料的處理較繁瑣。目前還沒(méi)有見(jiàn)到電硅熱還原鈦白粉一步合成制備鈦硅合金的報(bào)道。

《GB/T 3620.1-2007鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分》公開(kāi)了現(xiàn)有鈦合金的種類(lèi)及各鈦合金中的化學(xué)成分，其硅含量較低，鈦含量較高，硅的含量低于0.6％，例如，鈦硅合金Ti-6Al-0.6Cr-0.4Fe-0.4Si-0.01B，其Al含量50～6.5％，Gr含量0.4～0.9％，F(xiàn)e 0.25～0.60％，Si含量0.25～0.60％，B含量0.01％，其它元素含量0.40，余量為T(mén)i，合金的密度較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種鈦硅合金材料，該鈦硅合金鈦含量低，硅含量高，合金密度低，用于航空，航海等領(lǐng)域可節(jié)約能耗。

為解決第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：鈦硅合金材料，所述鈦硅合金材料含有：37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si。

進(jìn)一步地，所述鈦硅合金材料由37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si、1.3～2.3重量份的氧和0.8～1重量份的其它雜質(zhì)組成。

本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種上述鈦硅合金材料的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，合成成本低。

為解決第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：鈦硅合金材料的制備方法，包括如下步驟：

a.配料：取鈦白粉35.7～38.5重量份，硅粉26.9～32重量份，氧化鈣25～34.6重量份；

b.混勻：將a步驟配好的料混合均勻；

c.焙燒：將b步驟混勻的原料焙燒，焙燒溫度1450～1600℃，焙燒時(shí)間10～30min；

d.冷卻：將c步驟焙燒后的原料冷卻，實(shí)現(xiàn)鈦硅合金和熔渣的有效分離。

優(yōu)選地，b步驟采用球磨機(jī)混合均勻。

優(yōu)選地，c步驟在馬弗爐中進(jìn)行焙燒。

優(yōu)選地，d步驟在空氣氣氛下自然冷卻。

進(jìn)一步地，球磨機(jī)混勻的球磨時(shí)間1～3h。

優(yōu)選地，c步驟焙燒溫度1500℃-1600℃。

優(yōu)選地，c步驟焙燒時(shí)間20～30min。

進(jìn)一步地，鈦的收率90％以上。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明的鈦硅合金材料，鈦含量低，硅含量高，合金密度低，用于航空，航海領(lǐng)域可節(jié)約能耗。

本發(fā)明采用電硅熱還原鈦白粉一步合成制備鈦硅合金的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，能耗較低，能規(guī)模化的生產(chǎn)制備，具有較大的應(yīng)用前景。此外，采用本發(fā)明鈦硅合金的制備方法，渣相會(huì)在合金表面形成，能起到密封的作用，可在空氣氣氛下自然冷卻，無(wú)需在真空或惰性氣體的保護(hù)下冷卻，且渣和鈦硅合金易分離，制得的合金雜質(zhì)含量低。

相對(duì)于傳統(tǒng)制備鈦硅材料的方法，該方法成本低、工藝和設(shè)備要求簡(jiǎn)單、原料來(lái)源廣。

附圖說(shuō)明

圖1為鈦硅合金材料制備方法的流程圖；

圖2鈦硅合金材料樣品圖。

具體實(shí)施方式

1、鈦硅合金材料，所述鈦硅合金材料含有：37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si。

進(jìn)一步地，所述鈦硅合金材料由37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si、1.3～2.3重量份的氧和0.8～1重量份的其它雜質(zhì)組成。

其中，制備的鈦硅合金材料主要物相為T(mén)iSi、TiSi2及Ti5Si3。

2、鈦硅合金材料的制備方法，如圖1本發(fā)明鈦硅合金材料制備方法的流程圖所示，包括如下步驟：

a.配料：取鈦白粉35.7～38.5重量份，硅粉26.9～32重量份，氧化鈣25～34.6重量份；

b.混勻：將a步驟配好的料混合均勻；

c.焙燒：將b步驟混勻的原料焙燒，焙燒溫度1450～1600℃，焙燒時(shí)間10～30min；

d.冷卻：將c步驟焙燒后的原料冷卻，實(shí)現(xiàn)鈦硅合金和熔渣的有效分離。

其中，d步驟冷卻后如圖2本發(fā)明制備的鈦硅合金材料樣品圖所示，渣在鈦硅合金表面，且顏色與鈦硅合金不同，合金表面黑色的為渣，能夠容易的將渣和鈦硅合金分開(kāi)，渣的成分為CaO-SiO2。

為保證原料粉末的充分混勻，優(yōu)選地，b步驟采用球磨機(jī)混合均勻，球磨機(jī)能在混勻原料的同時(shí)，還將可原料進(jìn)一步磨碎。

為更好的控制焙燒溫度，優(yōu)選地，c步驟在馬弗爐中進(jìn)行焙燒，也可選用其它能控制溫度的焙燒爐。

采用本發(fā)明的方法，渣相會(huì)在合金表面形成，能起到密封的作用，因而d步驟在空氣氣氛下自然冷卻就能實(shí)現(xiàn)渣和鈦硅合金的分離，為節(jié)約成本，也可根據(jù)生產(chǎn)需要選擇其它冷卻方式。

進(jìn)一步地，b步驟采用球磨機(jī)混合均勻的球磨時(shí)間1～3h。

優(yōu)選地，c步驟焙燒溫度1500℃-1600℃。

優(yōu)選地，c步驟焙燒時(shí)間20～30min。

進(jìn)一步地，鈦的收率90％以上。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1

稱(chēng)取鈦白粉37.1重量份，硅粉29.6重量份，CaO 33.3重量份。將上述原料加入球磨機(jī)中進(jìn)行混料球磨1h?；炝虾蟮玫降臉悠贩湃腭R弗爐內(nèi)1550℃進(jìn)行焙燒，焙燒時(shí)間為20min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測(cè)量得到的鈦硅合金材料的主要化學(xué)成分為：54.5重量份Ti、43.5重量份Si、1.3重量份O、其他0.8重量份；計(jì)算鈦收率為90％。

實(shí)施例2

稱(chēng)取鈦白粉38.5重量份，硅粉26.9重量份，CaO 34.6重量份。將上述原料加入球磨機(jī)中進(jìn)行混料球磨1h。將混合好的原料加入剛玉坩堝內(nèi)，然后混料后得到的樣品放入馬弗爐內(nèi)1500℃進(jìn)行焙燒，焙燒時(shí)間為30min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測(cè)量得到的鈦硅合金材料的主要化學(xué)成分為：57.1重量份Ti、41.9重量份Si、2.3重量份O、其他1重量份；計(jì)算鈦收率為92％。

實(shí)施例3

稱(chēng)取鈦白粉35.7重量份，硅粉31.5重量份，CaO 30重量份。將上述原料加入球磨機(jī)中進(jìn)行混料球磨3h。將混合好的原料加入剛玉坩堝內(nèi)，然后混料后得到的樣品放入馬弗爐內(nèi)1450℃進(jìn)行焙燒，焙燒時(shí)間為30min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測(cè)量得到的鈦硅合金材料的主要化學(xué)成分為：50.2重量份Ti、46.8重量份Si、1.8重量份O、其他1.2重量份；計(jì)算鈦收率為94％。

實(shí)施例4

稱(chēng)取鈦白粉36.2重量份，硅粉29.2重量份，CaO 25重量份。將上述原料加入球磨機(jī)中進(jìn)行混料球磨2h?；炝虾蟮玫降臉悠贩湃腭R弗爐內(nèi)1600℃進(jìn)行焙燒，焙燒時(shí)間為15min。焙燒后的得到的合金材料在空氣氣氛下自然冷卻，得到鈦硅合金和渣。

測(cè)量得到的鈦硅合金材料的主要化學(xué)成分為：51.2重量份Ti、44.8重量份Si、2.3重量份O、其他1.7重量份；計(jì)算鈦收率為93％。

技術(shù)特征：

1.鈦硅合金材料，其特征在于，所述鈦硅合金材料含有：37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦硅合金材料，其特征在于，所述鈦硅合金材料由37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si、1.3～2.3重量份的氧和0.8～1重量份的其它雜質(zhì)組成。

3.如權(quán)利要求1或2所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

a.配料：取鈦白粉35.7～38.5重量份，硅粉26.9～32重量份，氧化鈣25～34.6重量份；

b.混勻：將a步驟配好的料混合均勻；

c.焙燒：將b步驟混勻的原料焙燒，焙燒溫度1450～1600℃，焙燒時(shí)間10～30min；

d.冷卻：將c步驟焙燒后的原料冷卻，實(shí)現(xiàn)鈦硅合金和熔渣的有效分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，b步驟采用球磨機(jī)混合均勻。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，c步驟在馬弗爐中進(jìn)行焙燒。

6.根據(jù)權(quán)利要求3～5任一項(xiàng)所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，d步驟在空氣氣氛下自然冷卻。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，球磨機(jī)混勻的球磨時(shí)間1～3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求3～7任一項(xiàng)所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，c步驟焙燒溫度1500℃-1600℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求3～8任一項(xiàng)所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，c步驟焙燒時(shí)間20～30min。

10.根據(jù)權(quán)利要求3～9任一項(xiàng)所述的鈦硅合金材料的制備方法，其特征在于，鈦的收率90％以上。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種鈦合金材料及其制備方法，尤其涉及一種鈦硅合金及其制備方法，屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的鈦硅合金材料含有：37～60重量份的Ti、40～63重量份的Si。本發(fā)明的鈦硅合金材料的制備方法包括如下步驟：a.配料：取鈦白粉35.7～38.5重量份，硅粉26.9～32重量份，氧化鈣25～34.6重量份；b.混勻：將a步驟配好的料混合均勻；c.焙燒：將b步驟混勻的原料焙燒，焙燒溫度1450～1600℃，焙燒時(shí)間10～30min；d.冷卻：將c步驟焙燒后的原料冷卻，實(shí)現(xiàn)鈦硅合金和熔渣的有效分離。本發(fā)明利用電硅熱還原鈦白粉一步合成制備鈦硅合金的，工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需在惰性氣體或真空環(huán)境下進(jìn)行，能耗較低，能規(guī)?；纳a(chǎn)制備，具有較大的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：李軍;楊紹利;吳恩輝;侯靜;馬蘭;賴奇;王濤;黃平

受保護(hù)的技術(shù)使用者：攀枝花學(xué)院

文檔號(hào)碼：201610889259

技術(shù)研發(fā)日：2016.10.12

技術(shù)公布日：2017.05.10